化癥回生片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕黄色片；气香，味微苦。

检测范围

化癥回生片、化癥回生丹、回生丹、回生第一散、回生第一仙丹、化症回生片、回生散、回生集、回生草、回生膏、化癥回生片、化癥回生丹、回生丹、回生第一散、回生第一仙丹、化症回生片、回生散、回生集、回生草、回生膏、回生续命丹、南岳紫虚魏元君起死回生散、起死回生散、起死回生丹、回生丸、得生片、万应回生膏、化症回生丹、回生艾火、回生保命黑龙丹、回生神膏、回生饮、万病回生丹、援下回生丹、温经化癥汤、回生再造丸、抗骨增生片、定变回生汤、回生保命丹、回生保命玉咽丹、化癥回生片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为280nm。理论板数按丁香酚峰计算应不低于3000。 --------------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） --------------------------------------------- 0～535～2565→75 5～402575 --------------------------------------------- 对照品溶液的制备取丁香酚对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含20µg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品10片，研细，取0.3g，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入80%甲醇10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率25kHz）15分钟，放冷，再称定重量，加80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含丁香以丁香酚（C₁₀H₁₂O₂）计，不得少于0.34mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：体壁碎片金黄色或黄棕色，毛窝呈双圈状，有时表面可见疣状或针头状突起（虻虫）。花粉粒黄色，类圆形或椭圆形，直径约30µm，表面有网状雕纹（蒲黄炭）。花粉粒三角形，直径约16µm（丁香）。纤维成束，红棕色或黄棕色，壁甚厚（醋香附）。糊化淀粉粒团块淡黄色（醋延胡索）。表皮细胞红棕色、黄色或亮黄色，外壁木栓化增厚，常呈脊状或瘤状突入细胞内（两头尖）。非腺毛2～6细胞，胞腔有的充满红棕色物（制吴茱萸）。淀粉粒棒槌形，长24～44µm或更长，脐点点状、短缝状或三叉状（高良姜）。石细胞类圆形或类长方形，直径32～88µm，壁一面菲薄（肉桂）。草酸钙簇晶甚大，60～140µm（大黄）。花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60µm，外壁有刺，具3个萌发孔（红花）。 （2）取本品20片，研细，加80%乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加1%盐酸溶液5ml使溶解，滤过，滤液加碳酸钠试液调节pH值至8，滤过，滤液蒸干，残渣加80%乙醇3ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10～20µl，分别点于同一层析滤纸上上行展开，使成条状，以正丁醇-醋酸-水（4：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，放置6小时。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品40片，研细，加水150ml，煮沸30分钟，放冷，离心（转速为每分钟8000转）30分钟，取上清液用乙酸乙酯振摇提取两次，每次50ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苏木对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-丙酮-甲酸（8：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，放置6小时。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品40片，研细，加水饱和的正丁醇50ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液加氨试液100ml洗涤，弃去洗涤液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml中各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15µl、对照药材溶液及对照品溶液5µl，分别点于同一硅胶H薄层板上使成条状，以二氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品2片，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。