化瘀祛斑胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕褐色的颗粒和粉末；味辛、微苦。

检测范围

化瘀祛斑胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、化瘀祛斑胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、复方田七胃痛胶囊、枸橼酸铋钾胶囊、脑心通胶囊、丹参舒心胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、心脑舒通胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、景天祛斑胶囊、肾衰康胶囊、地奥心血康胶囊、活血化瘀药、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、化瘀祛斑胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含40µg的溶液，即得。 供试晶溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml，置10ml量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOµl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₂₈O₁₁）计，不得少于3.6mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物1g，研细，加乙醇20ml，超声处理5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取赤芍对照药材1g，加乙醇10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物10g，研细，加乙醚30ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5µl、对照药材溶液3µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物10g，研细，加三氯甲烷40ml，超声处理30分钟，滤过，弃去三氯甲烷液，残渣挥干溶剂，加50%乙醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，加水10ml，用正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加入等体积的氨试液洗涤，分取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。