丹桂香颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕色至棕褐色的颗粒；味微苦或味苦 （无蔗糖）。

检测范围

丹桂香颗粒、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、GV、颗粒度、国家发展改革委定价药品目录、丹桂香颗粒、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、GV、颗粒度、国家发展改革委定价药品目录、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、益母草颗粒、金莲花颗粒、脑血康颗粒、复方罗布麻颗粒、对乙酰氨基酚颗粒、外阴恶性颗粒细胞瘤、灯盏细辛颗粒（灯盏花颗粒）、卵巢颗粒细胞瘤、恶性颗粒细胞瘤、养胃舒颗粒、肝苏颗粒、丹桂香颗粒等。

参考检测方法

黄芪照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32：68）为流动相；用蒸发光散射检测器检测；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取16g或12g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）60分钟，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加水30ml分次溶解，用水饱和的正丁醇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次50ml，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl与与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品每袋含黄芪以黄芪甲苷（C41H68014）计，不得少于0.50mg。 黄连取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.2g或0.5g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水1ml，充分振摇使溶散，再精密加入乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，加乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含20μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl和6μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，照薄层色谱法（通则0502薄层扫描法）进行荧光扫描，激发波长λ=365nm，测量供试品与对照品荧光强度的积分值，计算，即得。 本品每袋含黄连以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄·HCl）计，不得少于12.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品8g或6g（无蔗糖），研细，置具塞锥形瓶中，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用0.15mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至8～9，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-甲醇-二乙胺（10：6：1：0.05）为展开剂，展开，取出，晾干，用碘蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品8g或6g（无蔗糖），研细，置具塞锥形瓶中，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次30ml，弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，与适量中性氧化铝拌匀，蒸干，加在中性氧化铝柱（100～200目，内径为10～15mm）上，用甲醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：O.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品32g或24g（无蔗糖），置500ml烧瓶中，连接挥发油提取器，加水适量，自测定器上端加水使充満刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加乙酸乙酯5ml，加热回流4小时，取乙酸乙酯液作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各1g，分别加乙醚10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品8g或6g（无蔗糖），研细，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳壳对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（10：1.7：1.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品8g或6g（无蔗糖），研细，加水50ml，加盐酸0.1ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2：3：4：0.5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。