丹益片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显棕褐色；味微苦。

检测范围

丹益片等。

参考检测方法

丹参（原儿茶醛）照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-2%冰醋酸溶液（5：95）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按原儿茶醛峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备取原儿茶醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，除去薄膜衣，精密称定，研细，取约2.25g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率250W，频率26.5kHz））２0分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，用乙酸乙酯振摇提取4次，每次10ml，合并提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并定量转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含丹参以原儿茶醛（C₇H₆O₃）计，不得少于90μg。 丹参（酚酸B）照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-1.7%甲酸溶液（6：27：67）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品10片，除去薄膜衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含丹参以丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）计，不得少于2.0mg。 黄柏照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50：50）（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分別精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄柏以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄▪HCl）计，不得少于0.30mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10片，除去薄膜衣，研细，加乙醇50ml，加热回流10分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用正丁醇振摇提取3次（10ml，10ml，5ml），合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流10分钟，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1m1使溶解，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的荧光斑点。 （2）取本品10片，除去薄膜衣，研细，加乙醇30ml，加热回流40分钟，放冷，加盐酸3ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约2ml，转移至分液漏斗中，加水15ml，用石油醚（60～90℃）20ml振摇提取，提取液回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝对照药材1.5g，加乙醇30ml，同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液与对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（40：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品10片，除去薄膜衣，研细，加乙醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加5%盐酸溶液适量使溶解，通过已预处理好的732型阳离子交换树脂柱（柱内径为0.8cm，柱高为25cm），用水洗脱至洗脱液无色，再用2mol/L氨水洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-水（4：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。