乌鸡白凤片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕色；味甜、微苦。

检测范围

乌鸡白凤片、乌鸡丸、乌鸡白凤汤、乌鸡煎丸、乌鸡白凤口服液、乌鸡白凤颗粒、同仁乌鸡白凤口服液、灵芝红枣乌鸡煲、菊花乌鸡煲、十二乌鸡白凤丸、乌鸡白凤片、乌鸡丸、乌鸡白凤汤、乌鸡煎丸、乌鸡白凤口服液、乌鸡白凤颗粒、同仁乌鸡白凤口服液、灵芝红枣乌鸡煲、菊花乌鸡煲、十二乌鸡白凤丸、妇科白凤片、乌鸡煎、乌鸡白凤丸、乌鸡、乌鸡汤、白凤膏、白凤饮子、乌鸡脂粥、妇科白凤口服液、白凤丸、乌鸡菌汤、乌鸡桂圆补酒、乌鸡骟、乌鸡养血糖浆、乌鸡洋参胶囊、乌鸡地黄胶囊、乌鸡桂圆养血口服液、归杞乌鸡胶囊、复方乌鸡胶囊、复方乌鸡颗粒、乌鸡白凤片等。

参考检测方法

白芍照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（12：88）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙：50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，加60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于0.70mg。 总氮量取重量差异项不的本品，研细，取约0.05g，精密称定，照氮测定法（通则0704第二法）测定，即得。 本品每片含总氮（N）不得少于15.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品20片，研细，加乙醚40ml，超声处理10分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）-乙醚（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。 （2）取〔鉴别〕（1）项下的药渣，挥干乙醚，加甲醇80ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次25ml，合并氨溶液（备用），正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇2ml使溶解，加入中性氧化铝2g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，8g，105℃活化1小时，内径15mm）上，以40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过C18固相萃取小柱（500mg，用甲醇10ml预洗、水20ml平衡），依次以水、30%甲醇和甲醇各20ml洗脱，收集30%甲醇洗脱液（备用），取甲醇洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1m1使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg1对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；紫外光（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下备用30%甲醇洗脱液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取〔鉴别〕（2）项下备用氨溶液，用稀盐酸调节pH值至3～4，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品6片，研细，加甲醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2：3：4：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。