乌鸡白凤丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黑褐色至黒色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸；味甜、微苦。

检测范围

乌鸡白凤丸、蒸罐制法、乌鸡、乌骨鸡、乌鸡丸、原发性血小板减少性紫癜、非处方中药、乌鸡煎丸、女科乌鸡白凤丸、灵芝红枣乌鸡煲、乌鸡白凤丸、蒸罐制法、乌鸡、乌骨鸡、乌鸡丸、原发性血小板减少性紫癜、非处方中药、乌鸡煎丸、女科乌鸡白凤丸、灵芝红枣乌鸡煲、菊花乌鸡煲、乌鸡煎、同仁乌鸡白凤丸、乌鸡汤、乌鸡白凤汤、乌鸡脂粥、白凤丸、乌鸡菌汤、十二乌鸡白凤丸、乌鸡桂圆补酒、乌鸡骟、乌鸡白凤口服液、乌鸡白凤颗粒、乌鸡养血糖浆、乌鸡洋参胶囊、乌鸡地黄胶囊、乌鸡桂圆养血口服液、归杞乌鸡胶囊、复方乌鸡胶囊、复方乌鸡颗粒、乌鸡白凤丸等。

参考检测方法

白芍照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（12：88）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品水蜜丸或小蜜丸，研细，或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入60%乙醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，加60%乙醇朴足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，水蜜丸每1g不得少于0.35mg；小蜜丸每1g不得少于0.22mg；大蜜丸每丸不得少于2.0mg。总氮量取本品水蜜丸或小蜜丸，研细；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，照氮测定法（通则0704第一法）测定，即得。本品含总氮（N）水蜜丸每1g不得少于16mg，小蜜丸每1g不得少于10mg；大蜜丸每丸不得少于90mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖（人参）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长80～240μm，针晶直径2～5μm（山药）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（黄芪）。纤维束深红棕色或黄棕色，细长，壁甚厚（醋香附）。石细胞长方形或长条形，直径50～110μm，纹孔极细密（天冬）。木栓细胞黄棕色，壁薄，微波状弯曲，多层重叠（川芎）。不规则碎块淡灰黄色，表面有裂隙或细纹理（醋鳖甲）。不规则块片半透明，边缘折光较强，表面有纤细短纹理和小孔以及细裂隙（鹿角霜）。长条形肌纤维成束，表面有细密的微波状弯曲纹理（乌鸡）。（2）取本品水蜜丸或小蜜丸各12g，研细；或取大蜜丸18g，剪碎，加硅藻土12g，研匀。加乙醚80ml，加热回流1小时，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）-乙醚（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。（3）取〔鉴别〕（2）项下的药渣，挥干乙醚，加甲醇80ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微使溶解，用水饱和的丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次25ml，合并氨溶液（备用），正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇2ml使溶解，加入中性氧化铝2g，在水浴拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，8g，105℃活化1小时，内径15mm），以40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过C18固相萃取小柱（500mg，用甲醇10ml预洗、水20ml平衡），依次以水、30%甲醇和甲醇各20ml洗脱，收集30%甲醇洗脱液（备用），甲醇洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材液。再取人参皂苷Rg1对照品，乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取述三种液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相色的斑点；紫外光（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。（4）取〔鉴别〕（3）下备用的氨溶液，用稀盐酸调节pH值至3～4，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（5）取本品水蜜丸或小蜜丸各4g，研细；或取大蜜丸6g，剪碎，加硅藻土4g，研匀，加甲醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，合并正丁醇液，回收剂至干，残渣乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2：3：4：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。