乌梅丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄褐色的水丸或棕黑色至黒色的大蜜丸；味苦、酸（水丸）；味微甜、苦、酸（大蜜丸）。

检测范围

乌梅丸、丁香乌梅丸、鳖甲乌梅丸、丹砂乌梅丸、黄连乌梅丸、木香乌梅丸、酒积乌梅丸、乌梅炭、乌梅肉、醋乌梅、乌梅丸、丁香乌梅丸、鳖甲乌梅丸、丹砂乌梅丸、黄连乌梅丸、木香乌梅丸、酒积乌梅丸、乌梅炭、乌梅肉、醋乌梅、乌梅肉丸、虫吐、吐蛔、吐蚘、虫心痛、虫痛、小儿虫痛、虫积腹痛、乌梅、虫证、乌梅膏、和中安蛔散、驱虫法、胃咳、心烦、心虫病、齘齿、小儿虫吐、指疔、热可制寒、乌梅丸等。

参考检测方法

黄柏照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（每100ml加十二烷基磺酸钠0.2g）（32：68）；检测波长为285nm。理论板数按盐酸黄柏碱峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备取盐酸黄柏碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品水丸适量，研细，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，密塞，称定重量，放置12小时，超声处理（功率250W，频率59kHz）1小时（使完全溶散），放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含黄柏以盐酸黄柏碱（C₂₀H_23NO₈▪HCl）计，水丸每1g不得少于0.14mg，大蜜丸每丸不得少于0.21mg。 黄连照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（38：62）（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值至4.0）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸黄连碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱和盐酸黄连碱对照品适量，精密称定，加50%甲醇-盐酸（100：1）的混合溶液制成每1ml含盐酸小檗碱50μg、盐酸黄连碱20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品水丸适量，研细，取约0.5g，精密称定；或取大蜜丸，切碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（100：1）的混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率59kHz）l小时（使完全溶散），放冷，再称定重量，用甲醇-盐酸（100：1）的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含黄连和黄柏以盐酸小檗碱（C₂₀H_17NO_{4）计，水丸每1g不得少于6.5mg；大蜜丸每丸不得少于8.5mg。 本品含黄连以盐酸黄连碱（C19H13NO4▪HCl）计，水丸每1g不得少于1.6mg；大蜜丸每丸不得少于2.4mg。}

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。