六一散的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为浅黄白色的粉末；具甘草甜味，手捻有润滑感。

检测范围

茱萸六一散、六一散、加味六一散、辰砂六一散、薄荷六一散、接骨六一散、无比六一散、辰砂益原散、六一木通汤、益元散、茱萸六一散、六一散、加味六一散、辰砂六一散、薄荷六一散、接骨六一散、无比六一散、辰砂益原散、六一木通汤、益元散、复方健脾术苓汤、黄连六一汤、加味三仁葱豉汤、利湿清热方、水煮金花汤、香附六一汤、分清利浊汤、鹅黄散、外感腹胀、小儿至宝丹、外感痢疾、痱、粟疹、粟粒疹、粟性疹、六一退火丹、风热咳嗽、外感咳嗽·风热证、清暑熄风汤、外感泄泻、六一散等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵1.725g，加水300ml溶解，用磷酸调节pH值至3.5）（65：35）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取甘草酸铵对照品约12mg，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含甘草酸铵0.24mg。相当于甘草酸0.2351mg）。 供试品溶液的制备取本品约1.5g，精密称定，精密加入流动相25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含甘草以甘草酸（C₄₂H₆₂O₁₆）计，不得少于2.8mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则块片无色，有层层剥落痕迹（滑石粉）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。 （2）取本品2g，加盐酸1ml、三氯甲烷15ml，加热回流1小时，放冷，滤过。滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10：20：7：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。