六味地黄丸（浓缩丸）的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色或亮黑色的浓缩丸；味微甜、酸、略苦。

检测范围

六味地黄丸（浓缩丸）、六味地黄丸、麦味地黄丸（浓缩丸）、小牛黄丸、大黄丸、逍遥丸（浓缩丸）、香砂六君丸（浓缩丸）、柏子滋心丸（浓缩丸）、二至丸（浓缩丸）、保济丸（浓缩丸）、六味地黄丸（浓缩丸）、六味地黄丸、麦味地黄丸（浓缩丸）、小牛黄丸、大黄丸、逍遥丸（浓缩丸）、香砂六君丸（浓缩丸）、柏子滋心丸（浓缩丸）、二至丸（浓缩丸）、保济丸（浓缩丸）、保和丸（浓缩丸）、理中丸（浓缩丸）、当归丸（浓缩丸）、二陈丸（浓缩丸）、资生丸（浓缩丸）、润肠丸（浓缩丸）、清宁丸（浓缩丸）、清气化痰丸（浓缩丸）、归脾丸（浓缩丸）、健脾丸（浓缩丸）、藿香正气丸（浓缩丸）、止嗽定喘丸（浓缩丸）、川芎茶调丸（浓缩丸）、羚翘解毒丸（浓缩丸）、牛黄丸、地黄丸、小黄丸、杞菊地黄丸（浓缩丸）、三黄丸、百合固金丸（浓缩丸）、六味地黄丸（浓缩丸）等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.3%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；莫诺苷和马钱苷检测波长为240nm，丹皮酚检测波长为274nm；柱温为40℃。理论板数按莫诺背、马钱昔峰计算均应不低于4000。 ---------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ---------------------------------------- 0~55→895→92 5~20892 20~358→2092→80 35~4520→6080→40 45~556040 ---------------------------------------- 对照品溶液的制备取莫诺苷对照品、马钱苷对照品和丹皮酚对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml中含莫诺苷与马钱苷各40μg、含丹皮酚90μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足 减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含酒萸肉以莫诺苷（C₁₇H₂₆O₁₁）和马钱苷（C₁₇H₂₆O₁₀）的总量计，不得少于0.37mg；含牡丹皮以丹皮酸（C₉H₁₀O₃）计，不得少于0.32mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚（酒萸肉）。淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24~40μm，脐点短缝状或人字状（山药）。 （2）取本品10g，研细，加水100ml，温热使充分溶散，加热至沸，放冷，用脱脂棉滤过，取滤液，用乙酸乙酯振摇提取2次（必要时离心），每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熟地黄对照药材4g，加水60ml，煎煮30分钟，放冷，用脱脂棉滤过，取滤液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3~5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-乙酸乙酯（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2，4-二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （3）取本品3g，研细，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用正丁醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液振摇提取2次，每次20mL，合并提取液，用氨溶液（1→10）20ml洗涤，弃去氨液，正丁醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取莫诺苷对照品、马钱讦对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μL、对照品溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品5g，研细，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酸对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5~lOμL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品5g，研细，加水30ml，温热使充分溶散，放冷，滤过，药渣用水30ml洗涤，用30%盐酸溶液50ml加热回流1小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山药对照药材1g，加30%盐酸溶液50ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（9：1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取本品10g，研细，加乙醚50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加正己烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取茯苓对照药材2g，加乙醚30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2μL、对照药材溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙醚（3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （7）取本品10g，研细，加水100ml，温热使充分溶散，加热至沸，放冷，用脱脂棉滤过，滤液用石油醚（60~90℃）振摇提取3次，每次50ml（必要时离心），合并石油醚提取液，蒸干，残渣加石油醚（60~90℃）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取泽泻对照药材2g，加水50ml，煎煮30分钟，放冷，用脱脂棉滤过，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10~20μL、对照药材溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-三氯甲烷-乙酸乙酯（2：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。