六味地黄胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为浅棕色至棕色的粉末和颗粒；味苦、微酸。

检测范围

六味地黄胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、桂附地黄胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、六味地黄胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、桂附地黄胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、糖尿乐胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、冠心苏合胶囊、六味地黄胶囊等。

参考检测方法

牡丹皮照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（70：30）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理（功率250W，频率35kHz）20分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含牡丹皮以丹皮酚（C₉H₁₀O₃）计，【规格（1）】不得少于3.0mg；【规格（2）】不得少于1.5mg。 酒萸肉取装量差异项下的本品内容物适量，研细，混匀，取细粉约0.6g【规格（1）】或2g【规格（2）】，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流4小时，乙醚液挥干，残渣加无水乙醇-三氯甲烷（3：2）混合溶液适量，微热使溶解，定量转移至5ml量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液10μL，对照品溶液4μL与8μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（25：15：5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，晾干，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（通则0502薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：λs=520nm，λR=700nm。测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。 本品每粒含酒萸肉以熊果酸（C₃₀H₄₈O₃）计，【规格（1）】不得少于0.60mg；【规格（2）】不得少于0.30mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4~6μL（茯苓）。 （2）取本品内容物0.6g【规格（1）】或2g【规格（2）】，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%酸性三氯化铁乙醇溶液（5%三氯化铁乙醇溶液10ml，加盐酸2ml，混匀），热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取山茱萸对照药材0.5g，同【鉴别】（2）项下的供试品制备方法同法制成对照药材溶液；另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸炔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（12：4：0.5）为展开剂，展幵，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物0.9g【规格（1）】或3g【规格（2）】，加石油醚（60~90℃）30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加石油醚（60~90℃）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取泽泻对照药材3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（15：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品内容物3g【规格（1）】或6g【规格（2）】，加乙醚30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茯苓对照药材4g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μL，对照药材溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-石油醚（60~90℃）（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。