六味安消胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为胶囊剂，内容物为灰黄色至黄棕色的粉末；气香，味苦涩，微咸。

检测范围

六味安消胶囊、民族药、六味能消胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、六味安消散、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、六味安消胶囊、民族药、六味能消胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、六味安消散、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、降脂灵胶囊、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、枸橼酸铋钾胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、六味汤、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、十六味流气饮、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、六味安消胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20）为流动相，检测波长为254nm。理论板数以大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含大黄素8μg、大黄酚16μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备（1）取本品装量差异项下的内容物，混匀，取约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（10：1）混合溶液25ml，加热回流30分钟，放冷，转移至50ml量瓶中，用适量甲醇洗涤容器，洗液并入50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，测定总大黄素和总大黄酚的含量。 （2）取本品装量差异项下的内容物，研细，混匀，取约0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，置80℃水浴中加热回流30分钟，取下，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，测定游离大黄素和游离大黄酚的含量。 测定法分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10~20μL，注入液相色谱仪，测定，计算总大黄素和总大黄酚的总量与游离大黄素和游离大黄酚的总量；用总大黄素和总大黄酚的总量与游离大黄素和游离大黄酚的总量的差值，作为结合蒽醌中的大黄素和大黄酚的总量，即得。 本品每粒含大黄以总大黄素（C₁₅H₁₀O₅）和总大黄酸（C₁₅H₁₀O₄）的总量计，不得少于0.70mg；以结合蒽醌中的大黄素（C₁₅H₁₀O₅）和大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）的总量计，不得少于0.40mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒圆形、椭圆形或类三角形，长10~30μm，脐点及层纹不明显（山柰）。草酸钙簇晶大，直径60~140μm（大黄）。菊糖无色，呈扇形或不规则碎块状（藏木香）。 （2）取本品内容物2.5g，加乙醚50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取土木香内酯与异土木香内酯对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-乙酸乙酯（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，超声处理1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕项下测定总大黄素和总大黄酚的供试品溶液和上述两种对照溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（30：10：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，斑点变为红色。 （4）取山柰对照药材0.5g，加乙醚50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取【鉴别】（2）项下供试品溶液和上述对照药材溶液各l0μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15：4：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%茴香醛硫酸溶液，105℃加热5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品内容物2g，加无水乙醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取诃子对照药材0.5g，同法制备对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各l0μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（3：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。