六味香连胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为黄棕色的粉末；气清香，味极苦。

检测范围

六味能消胶囊、六味安消胶囊、六味石榴胶囊、民族药、养阴降压胶囊、天紫红女金胶囊、麝香风湿胶囊、草香胃康胶囊、肠胃适胶囊、强肝胶囊、六味能消胶囊、六味安消胶囊、六味石榴胶囊、民族药、养阴降压胶囊、天紫红女金胶囊、麝香风湿胶囊、草香胃康胶囊、肠胃适胶囊、强肝胶囊、抗痨胶囊、安神胶囊、加味天麻胶囊、婴儿散胶囊、玉真散胶囊、化瘀祛斑胶囊、胃药胶囊、六味地黄胶囊、步长脑心通胶囊、降脂灵胶囊、乙肝解毒胶囊、胃益胶囊、慢肝解郁胶囊、灵龙感冒胶囊、无敌丹胶囊、胃炎康胶囊、肝得乐胶囊、降糖胶囊、回春如意胶囊、康尔心胶囊、六味香连胶囊等。

参考检测方法

盐酸小檗碱照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（以磷酸调节pH值为3.0）（25：75）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加盐酸-甲醇（1：100）混合溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含盐酸小檗碱（C₂₀H_18CLNO_4•2H20）应为36.0~44.0mg。 姜厚朴照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（60：40）为流动相；检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800。 对照品溶液的制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含厚朴酚36μg和厚朴酚30μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，超声处理（功率250W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含姜厚朴以厚朴酚（C₁₈H₁₈O₂）与和厚朴酚（C₁₈H₁₈O₂）的总量计，应不得少于3.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物0.1g，加浓氨试液3滴和甲醇10ml，振摇片刻，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸水（5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品内容物3g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加乙醚20ml振摇提取，弃去乙醚液，水液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，分取乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以丙酮-水（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105°C加热5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物0.3g，加二氯甲烷10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15μL、对照药材溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （4）取厚朴酚与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取【鉴别】（3）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-甲酸（85：25：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。