心可舒片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显棕色；气微，味酸、涩。

检测范围

心可舒片、心可舒、肾炎舒片、丙磺舒片、胃舒片、通舒片、肝舒片、胃痛舒片、更年舒片、咳喘舒片、心可舒片、心可舒、肾炎舒片、丙磺舒片、胃舒片、通舒片、肝舒片、胃痛舒片、更年舒片、咳喘舒片、散痛舒片、心可舒胶囊、喘舒片、三醋酚汀、安阳路德药业、国家发展改革委定价药品目录、倍尼密特、羧苯尼散、羧苯磺胺、丙磺舒、二丙苯磺胺、对羟基正丙基、老年人稳定型心绞痛、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、心可舒片等。

参考检测方法

丹参、葛根照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%的三氟乙酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为25℃；检测波长为287nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于100000。 ——————————————————————— 时间（分钟）流动相A（％）流动相B（%） ——————————————————————— 0~20595 20~305→995→91 30~60991 60~809→2291→78 80~1202278 ——————————————————————— 对照品溶液的制备取丹参素钠对照品、原儿茶醛对照品、丹酚酸B对照品、葛根素对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1mL含丹参素钠50μg（相当于丹参素45μg）、原儿茶醛20μg、丹酚酸B100μg、葛根素150μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.5g精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含丹参以丹酚酸B（C₃₆H₃₀₁₃O₁₆）计，【规格（1）】不得少于1.0mg，【规格（2）】不得少于2.0mg；以丹参素（C₉H₁₀O₅）、原儿茶醛（C₇H₆O₃）与丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）的总量计，【规格（1）】不得少于1.5mg，【规格（2）】不得少于3.0mg。含葛根以葛根素（C₂₁H₂₀O₉）计，【规格（1）】不得少于3.0mg，【规格（2）不得少于6.0mg。 木香照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（45：55）为流动相；检测波长为225nm。理论板数按去氢木香内酯峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含木香烃内酯20μg、去氢木香内酯30μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含木香以木香烃内酯（C₁₅H₂₀O₂）和去氢木香内酯（C₁₅H₁₈O₂）的总量计，【规格（1）】不得少于0.32mg，【规格（2）】不得少0.64mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含黄色分泌物（三七）。木纤维成束，长梭形，直径16~24μm，纹孔口横裂缝状、十字状或人字状（木香）。 （2）取本品4片【规格（1）】或2片【规格（2）】，研细，加甲醇50mL，加热回流1小时放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30mL，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次30mL，取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.1g，加甲醇30mL，同法制成对照材溶液。再取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成1mL各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃下放置的下层溶液为展开剂，10℃以下展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品5片【规格（1）】或3片【规格（2）】，研细，20%乙醇50mL，超声处理30分钟，离心（转速为每分钟4000转）10分钟，取上清液加在聚酰胺柱（100~200目，柱内径为1.5cm，2g，湿法装柱）上，用20%乙醇150mL洗脱，弃去洗脱液，继用30%的乙醇200mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加70%甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。另取金丝桃苷对照品，加70%甲醇制成每1mL含30μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%的三氟乙酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；检测波长为355nm。理论板数按金丝桃苷峰计算，应不低3000。分别吸取上述两种溶液各10μL，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现2个主要色谱峰，其中一个峰的保留时间与金丝桃苷对照品色谱峰的保留时间相对应，另一个色谱峰以金丝桃苷峰为参照物峰，相对保留时间应为1.06%±2%。 ————————————————-———— 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ————————————————-———— 0~101783 10~2017→1983→81 ————————————————-————

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。