心速宁胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕色至棕黑色粉末；味辛、微苦。

检测范围

血速宁、喘速宁、痢速宁片、痔速宁片、爱络、艾思洛尔、艾思摩洛尔、艾司洛尔、比托特罗、双甲苯苄酯、血速宁、喘速宁、痢速宁片、痔速宁片、爱络、艾思洛尔、艾思摩洛尔、艾司洛尔、比托特罗、双甲苯苄酯、盐酸三甲昆醇、双甲苯喘定、叔丁肾上腺素双甲苯酸酯、AMCHA、止血环酸、凝血酸、氨甲环酸、抗血纤溶环酸、反式对氨甲基环己烷羧酸、维生素B1缺乏症、雾化吸入、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、枸橼酸铋钾胶囊、心速宁胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（48：52）（每1000mL中含磷酸二氢钾3.4g，十二烷基磺酸钠1.2g）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液25mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄连以盐酸小檗碱（C₂₀H_17NO_1•HCL）计，不得少于8.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物0.5g，研细，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至5mL，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇10mL，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1μL、对照药材溶液和对照品溶液各2μL，分别点于同一硅胶G簿层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （2）取本品内容物2g，研细，加甲醇20mL，加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣用水20mL分3次加热溶解，滤过，滤液用0.1moL/L盐酸溶液调节pH值至3，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次15mL，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1mL含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μL，分别点于同一以含0.5%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（6：2：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （3）取本品内容物4g，研细，加三氯甲烷40mL，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水饱和的正丁醇30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液用氨试液洗涤2次，每次30mL，弃去氨试液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，加三氯甲烷40mL，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品，分别加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物2g，研细，加0.1moL/L盐酸溶液30mL，放置15分钟，混匀，滤过，滤液用1moL/L氢氧化钠溶液调节pH值至10，加氯化钠使饱和，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取苦参对照药材0.5g，加0.1md/L盐酸溶液30mL，同法制成对照药材溶液。再取槐定碱对照品，加乙醇制成每1mL含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一以含2%氢氧化钠溶液制备的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（2：4：2：1）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物2g，研细，加盐酸1mL和乙醚15mL，加热回流提取1小时，放冷，滤过，滤液用水洗涤3次，每次5mL，弃去水液，挥干乙醚溶液，残渣加乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μL，分別点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）甲苯乙酸乙酯-冰醋酸（10：20：7：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。