心悦胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为淡黄色粉末；气微，味苦。

检测范围

心悦胶囊、国家发展改革委定价药品目录、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、枸橼酸铋钾胶囊、心悦胶囊、国家发展改革委定价药品目录、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、枸橼酸铋钾胶囊、国家基本药物目录（2018年版）、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、冠心苏合胶囊、胃肠舒胶囊、复方胆通胶囊、心悦胶囊等。

参考检测方法

西洋参茎叶总皂苷对照品溶液的制备取人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含5mg的溶液，摇匀，即得。标准曲线的制备精密吸取对照品溶液15μL、20μL、25μL、30μL、35μL，分别置具塞试管中，挥干溶剂，精密加入8%香草醛乙醇溶液0.5mL，77%硫酸溶液5mL，摇匀，置60℃恒温水浴中加热15分钟，取出，置冰水浴中冷却15分钟，摇匀，以相应试剂作空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在540nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法精密吸取【含量测定】人参皂苷Rg1、Re、Rb3项下供试品溶液40μL，照标准曲线制备项下的方法，自“置具塞试管中”起依法操作，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中相当于人参皂苷Re的含量。计算，即得。本品每粒含西洋参茎叶总皂苷以人参皂苷Re（C48H82H18）计，应为37.5~50.0mg。人参皂苷Rg1、Re、Rb3照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于6000。 ---------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ---------------------------------------- 0~351981 35~5519→2981→71 55~702971 70~10029→4071→60 ---------------------------------------- 对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb3对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含人参皂苷Rg10.1mg、人参皂苷Re及人参皂苷Rb3各0.4mg的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品20粒的内容物，精密称定，研细，取约0.75g，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含西洋参茎叶总皂苷以人参皂苷Rg1（C₄₂H₇₂O₄）、人参皂苷Re（C₄₈H₈₂O₁₈）及人参皂苷Rb3（C₅₃H₉₀O₂₂）总量计，不得少于6.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

取本品内容物0.6g，加甲醇10mL使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、拟人参皂苷F11对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb3对照品，加甲醇制成每1mL各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4：1：2）的上层溶液为展开剂，展开，展距9~12cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光及紫外光（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。