心脑宁胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的粉末或颗粒；气香，味辛而后苦。

检测范围

国家发展改革委定价药品目录、心脑舒通胶囊、心脑欣胶囊、银丹心脑通软胶囊、心脑康胶囊、丹佛尔心脑健、心脑健胶囊、心脑舒通、蚁黄通络胶囊、痹祺胶囊、国家发展改革委定价药品目录、心脑舒通胶囊、心脑欣胶囊、银丹心脑通软胶囊、心脑康胶囊、丹佛尔心脑健、心脑健胶囊、心脑舒通、蚁黄通络胶囊、痹祺胶囊、心脑康、999心脑健、腰痛宁胶囊、脂必妥胶囊、灯盏生脉胶囊、地龙溶血栓胶囊、沙棘黄酮软胶囊、平消胶囊、爱地清、伸筋丹胶囊、血脂康胶囊、复方甘草酸单胺胶囊、心可宁胶囊、蒺藜总皂苷、力克栓、脉络学说、心脑健、替保心脑健、百奥蚓激酶胶囊、美能、心脑宁胶囊等。

参考检测方法

总黄酮醇苷照高效液相色谱法（通则0512）。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备取槲皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL分别含槲皮素30μg、山柰素30μg、异鼠李素20μg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约2.5g，精密称定，精密加入甲醇20mL，称定重量，超声处理（功率150W，频率20kHz）30分钟，放冷，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，加甲醇10mL和25%盐酸溶液5mL，加热回流30分钟，放冷，转移至50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，分别计算三种黄酮苷元的含量，以下式换算成总黄酮醇苷的含量。总黄酮醇苷含量=（槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量）x2.51。本品每粒含银杏叶以总黄酮醇苷计，不得少于1.2mg。丹参照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-1.7%甲酸溶液（20：10：70）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加水制成每1mL含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.3g，精密称定，置25mL量瓶中，加水10mL，超声处理（功率150W，频率20kHz）15分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含丹参以丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）计，不得少于0.90mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物10g，加50%丙酮150mL，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液蒸至无丙酮味，放冷，残渣用乙酸乙酯振摇提取2次，每次50mL，合并提取液，蒸干，残渣用15%乙醇溶解，加于聚酰胺柱（30~60目，2g，内径1.5cm）上，用5%乙醇200mL冼脱，收集洗脱液，浓缩至约50mL，放冷，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次50mL，合并提取液，蒸干，残渣加丙酮1mL使溶解，作为供试溶液。另取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品及白果内醋对照品，加丙酮制成每1mL各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇（10：5：5：1）为展开剂，在15℃以下展开，取出，晾干，在140~160℃加热约30分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品内容物3g，加70%乙醇50mL，浸渍过夜，振摇，滤过，滤液蒸至近干，残渣加水20mL使溶解，加稀盐酸调节pH值至1~2，用乙醚振摇提取2次，每次25mL，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，加水适量，煎煮30分钟，滤过，滤液加水至10mL，加稀盐酸调节pH值至1~2，同法制成对照药材溶液。再取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（7：6：0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品内容物4g，照挥发油测定法（通则2204甲法）加水50mL，置250mL烧瓶中，测定管内加乙醚2mL，缓缓加热蒸馏1小时，分取乙醚液，作为供试品溶液。另取大果木姜子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（8：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品内容物4.5g，加正己烷20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正己烷1mL使溶解，作为供试品溶液。另取薤白对照药材4g，加正己垸20mL，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（10：1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。（5）取本品内容物6g，加浓氨试液5mL与甲醇50mL，摇匀，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25mL加热使溶解，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取3次，每次25mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷5mL使溶解，通过中性氧化铝柱（100~200目，2g，柱内径1~1.5cm），用甲醇-三氯甲烷（3：2）混合溶液10mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加三氯甲烷1.5mL使溶解，作为供试品溶液。另取小叶黄杨对照药材1.5g，加浓氨试液5mL与甲醇50mL，同法制成对照药材溶液。再取环维黄杨星D对照品，加三氯甲烷制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各10μL、对照品溶液5μL，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（10：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以改良碘化铋钾试液和亚硝酸钠试液，晾干，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。