心舒胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕色的颗粒和粉末；气芳香，味苦、辛凉。

检测范围

益心舒胶囊、丹羚心舒胶囊、心舒定、心舒宁、沛心达、冠心宁、双环己哌啶、哌克昔林、脑心舒、冠心舒、益心舒胶囊、丹羚心舒胶囊、心舒定、心舒宁、沛心达、冠心宁、双环己哌啶、哌克昔林、脑心舒、冠心舒、心舒丸、心舒宝片、心舒静吸入剂、每搏输出量、心力贮备、猪十二指肠提取物、冯秉仁、心输出量、心搏、国家发展改革委定价药品目录、心脏跳动、心脏搏动、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、心舒胶囊等。

参考检测方法

丹参照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算不低于2000。 对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异下的本品内容物，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率20kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于2.0mg。 三七照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rb₁峰计算应不低于5000。 ------------------------------------------ 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ------------------------------------------ 0～151882 15～7018→3582→65 ------------------------------------------ 对照品溶液的制备取人参皂苷Rb₁对照品、人参皂苷Rg₁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20粒，精密称定内容物的重量，混匀，取约2g，加乙醚约90ml，加热回流1小时，滤过，滤渣及滤纸挥尽乙醚，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率20kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减的失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含三七以人参皂苷Rb₁（C₅₄H₉₂O₂₃）和人参皂苷Rg₁（C₄₂H₇₂O₁₄）的总量计，不得少于2.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物5g，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液低温蒸发至5ml，作为供试品溶液。另取丹参酮Ha对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在日光下检视μ供试品色谱中，在与对照.品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物5g，研细，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，弃去滤液，残渣加水饱和的正丁醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置分液漏斗中，用2%碳酸氢钠水溶液洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rh对照品、人参皂苷Rg₁对照品及三七皂苷R₁对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物0.2g，加乙醚25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液低温挥干，残渣加甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物3g，加乙醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液用2%碳酸钠溶液50ml振摇洗涤，取乙醚液加无水硫酸钠置10分钟，滤过，滤液低温挥至5ml，作为供试品溶液。另取藤合欢对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用1.0%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物2g，加乙醚25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液低温蒸发至5ml，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以石油醚-丙酮（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。