双黄连口服液的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕红色的澄清液体；味甜、微苦〔规格（1）、规格（2）〕；或为深棕色的澄清液体；味苦、微甜〔规格⑶ 〕。

检测范围

双黄连口服液、双黄连片、风热感冒、甘肃省人感染H7N9禽流感中医药防治预案、双黄连胶囊、非处方中药、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、养血饮口服液、银杏叶口服液、双苓止泻口服液、双黄连口服液、双黄连片、风热感冒、甘肃省人感染H7N9禽流感中医药防治预案、双黄连胶囊、非处方中药、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、养血饮口服液、银杏叶口服液、双苓止泻口服液、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、秦归活络口服液、脉络宁口服液、口服溶液剂、混悬剂、乳剂、柴连口服液、通宣理肺口服液、益气复脉口服液、金复康口服液、葛根芩连口服液、九味双解口服液、柴银口服液、止喘灵口服液、芪蓉润肠口服液、口服乳剂、黄芪精口服液、甜梦口服液、川芎茶调口服液、生白口服液、肌苷口服溶液、硫酸锌口服溶液、双黄连口服液等。

参考检测方法

黄芩照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称记，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20分钟，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液供试品溶液各5μl注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于10.0mg〔规格（1）、规格（2）〕或20.0mg〔规格（3）〕。 金银花照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（20：80：1）为流动相；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加水制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品2ml，置50ml棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含金银花以绿原酸（C₁₆H₁₈O₉）计，不得少于0.60mg〔规格（1）、规格（2）〕或1.20mg〔规格（3）〕。 连翘照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品1ml，加在中性氧化铝柱（100～120目，6g，内径为lcm）上，用70%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加50%甲醇适量，温热使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含连翘以连翘苷（C₂₇H₃₄O₁₁）计，不得少于0.30mg〔规格（1）、规格（2）〕或0.60mg〔规格（3）〕。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品1ml，加75%乙醇5ml，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分別加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μ1，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄芩计对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品1ml〔规格（1）、规格（2）〕或0.5ml〔规格（3）〕，加甲醇5ml，振摇使溶解，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。