双黄连片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显棕黄色至棕红；气微，味苦涩。

检测范围

双黄连片、双黄连含片、双黄连软胶囊、双黄连糖浆、苦双黄洗剂、双黄连合剂、双黄平喘颗粒、双黄连咀嚼片、双黄连气雾剂、萸连片、双黄连片、双黄连含片、双黄连软胶囊、双黄连糖浆、苦双黄洗剂、双黄连合剂、双黄平喘颗粒、双黄连咀嚼片、双黄连气雾剂、萸连片、香连片、白苔双黄舌、罗汉松叶、清胃黄连片、双黄连胶囊、双黄连注射液、大风尾、复方岩连片、干姜双黄汤、双黄丸、双黄散、柳杉叶、芩连片、双黄消炎片、双黄连颗粒、双黄连栓（小儿消炎栓）、苏铁叶、双黄连栓、双黄连口服液、飞蛾七、双黄连片等。

参考检测方法

黄芩照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的苯品，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各5μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于50mg。金银花照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（15：85：1）为流动相；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含金银花以绿原酸（C₁₆H₁₈O₉）计，不得少于5.5mg。连翘照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。对照溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣用70%乙醇5ml使溶解（必要时超声处理），加在中性氧化铝柱（100～120目，6g，内径为lcm）上，用70%乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸至约1ml，用甲醇适量溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10W，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含连翘以连翘苷（C₂₇H₃₄O₁₁）计，不得少于1.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品1片，除去薄膜衣，研细，加75%甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μ1，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，置水浴上加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照药材溶液及〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。