玉屏风袋泡茶的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为袋泡茶，内容物为黄棕色至棕褐色颗粒和粗粉；气香，味微甜、微苦、微涩。

检测范围

玉屏风袋泡茶、止嗽袋泡茶、肾茶袋泡茶、慢咽宁袋泡茶、脉舒平袋泡茶、川芎茶调袋泡茶（川芎茶调袋泡剂）、玉屏风散、生脉袋泡茶、玉屏风胶囊、加味玉屏风散、玉屏风袋泡茶、止嗽袋泡茶、肾茶袋泡茶、慢咽宁袋泡茶、脉舒平袋泡茶、川芎茶调袋泡茶（川芎茶调袋泡剂）、玉屏风散、生脉袋泡茶、玉屏风胶囊、加味玉屏风散、沙溪凉茶、源吉林甘和茶、香石双解袋泡剂、银翘袋泡剂、玉屏风口服液、川芎茶调袋泡剂、丹溪玉屏风颗粒、玉屏风丸、玉屏苍耳汤、玉屏桂枝汤、玉屏散、玉屏风颗粒、杜仲双降袋泡剂、四君子袋泡剂、生茂午时茶、药茶、罗布麻、老咽痛、茶剂、瘾疹·卫表不固证、玉屏风袋泡茶等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（35：65）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下本品，混匀，研细，取约4g，精密称定，加甲醇加热回流提取2次，每次50ml，第一次1小时，第二次30分钟，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水饱和正丁醇50ml使溶解（必要时超声使溶解），转移至分液漏斗中，用氨试液30ml分次充分洗涤容器，转移至同一分液漏斗中，充分振摇，放置，弃去水液，再加入氨试液30ml，充分振摇，放置，弃去氨洗液，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液5μ1、20μ1，供试品溶液l0μ1，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。本品每袋含黄芪以黄芪甲苷（C₄₁H₆₈O₁₁）计，不得少于0.96mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶细小，长10～32μm，散在或不规则充塞于薄壁细胞中（白术）。（2）取黄芪对照药材lg，加水200ml，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用氨试液20ml洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液和对照品溶液及上述对照药材溶液各4μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（17：7：2）10℃下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品6g，研细，加石油醚（30～60℃）25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材lg，加石油醚（30～60℃）20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（7.5：2.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品3g，研细，加丙酮25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材lg，加丙酮20ml，同法制成对照药材溶液。再取升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μ1，对照药材溶液4μ1，对照品溶液各2μ1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上使成条带状，以三氯甲烷-甲醇（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。