玉屏风颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为浅黄色至棕红色的颗粒；味涩而后甘。

检测范围

玉屏风颗粒、玉屏风散、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、中成药临床应用指导原则、国家发展改革委定价药品目录、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、玉屏风颗粒、玉屏风散、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、中成药临床应用指导原则、国家发展改革委定价药品目录、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、GV、复方杏香兔耳风颗粒、颗粒度、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、丹溪玉屏风颗粒、颗粒细胞瘤、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、益母草颗粒、金莲花颗粒、脑血康颗粒、玉屏风颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（32：68）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含黄芪甲苷0.12mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约2.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇100ml，加热回流至提取液无色（约6小时），提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水20ml，微热使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，合并氨试液并用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，弃去氨试液，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液10μ1、20μ1，供试品溶液10μ1，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品每袋含黄芪以黄芪甲苷（C₄₁H₆₈O₁₄）计，不得少于3.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品5g，加水20ml使溶解，滤过，滤液用三氯甲烷提取2次（25ml，15ml），合并三氯甲烷提取液，蒸干。残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材6g，加水煎煮二次（250ml，150ml），每次30分钟，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约5ml，加乙醇3倍量使沉淀，静置，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，滤过，自“滤液用三氯甲烷提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液8μl、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%铁氰化钾-2%三氯化铁试液等量的混合溶液（临用配制）。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品5g，加水20ml使溶解，滤过，滤液用石油醚（30～60℃）振摇提取2次（25ml，20ml），合并石油醚液，挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材2g，加水250ml，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约10ml，加乙醇30ml振摇，静置，滤过，滤液蒸至无醇味，自“用石油醚（30～60℃）提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10ml、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（7：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液，在105℃加热8分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取防风对照药材2g，照〔鉴别〕（2）项下对照药材溶液制备方法同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液10μ1、上述对照药材溶液2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～96℃）-乙酸乙酯（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。