正心降脂片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；气微，味淡、微涩。

检测范围

正心降脂片、山楂精降脂片、正心汤、正心泰颗粒、白金降脂丸、山庄降脂片、决明降脂片、通脉降脂片、舒心降脂片、解毒降脂片、正心降脂片、山楂精降脂片、正心汤、正心泰颗粒、白金降脂丸、山庄降脂片、决明降脂片、通脉降脂片、舒心降脂片、解毒降脂片、降脂灵、降脂素、降脂奈、降脂新、降脂丙醇、降脂哌啶、降脂通便胶囊、双安妥明降脂丙二醇、降脂树脂3号、降脂3号树脂、降脂铝、降脂树脂Ⅰ号、降脂树脂Ⅱ号、三参降脂液、正心丸、降脂1号树脂、丹田降脂丸、降脂汤、降脂饮、降脂胶丸、正心降脂片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件和系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25：75）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取葛根素对照品适量，精密称定，加30%乙醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取0.6g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入30%乙醇50ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含葛根以葛根素（C₂₁H₂₀O₉）计，不得少于1.2mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：薄壁细胞含草酸钙方晶（槐米）。（2）取本品适量，除去包衣，研细，取8g，加乙醇30ml，加热回流提取40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品适量，除去包衣，研细，取2g，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）适量，加热回流提取2小时，弃去提取液，药渣挥干，再加甲醇适量加热回流提取3小时，甲醇提取液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品适量，除去包衣，研细，取3g，置索氏提取器中，加2%氢氧化钾甲醇溶液适量，加热回流提取至无色，提取液蒸干，残渣用20ml水溶解，用乙醚提取3次，每次20ml，弃去乙醚液，水液再用水饱和的三氯甲烷-正丁醇（2：1）混合溶夜提取3次，每次20ml，合并下层溶液，用0.1mol/L的氢氧化钾溶液洗涤三氯甲烷-正丁醇液，收集下层溶液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。（5）取本品适量，除去包衣，研细，取1.5g，加石油醚（30～60℃）15m1，放置2小时，时时振摇，静置，弃去石油醚液，药渣挥干，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水1ml使溶解，加在聚酰胺柱（40目，2g，内径为0.8～1.0cm）上，用水50ml洗脱，弃去水液，再用乙醇50ml冼脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各l0μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。