正天胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为褐色的颗粒；气微香，味微苦。

检测范围

正天胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、正天胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、冠心苏合胶囊、胃肠舒胶囊、复方胆通胶囊、正天胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.15%磷酸溶液（15：85）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药甘峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约2g，精密称定，精密加水100ml，称定重量，超声（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，弃去三氯甲烷液，水液用水饱和的正丁醇30ml振摇提取，正丁醇液用饱和氯化钠溶液10ml洗涤，分取正丁醇液，加无水硫酸钠8g，振摇，滤过；水液再同法提取三次，每次用同一饱和氯化钠溶液洗涤，并用同一无水硫酸钠处理，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于1.1mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察；花粉粒圆球形或椭圆形，直径约6μm，外壁有齿状突起，具3个萌发孔（红花）。 （2）取本品内容物9g，用浓氨试液湿润，加乙醚100ml，加热回流1小时，滤过，滤液用5%盐酸溶液振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，用浓氨试液调节pH值至9，再用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取钩藤对照药材lg，用浓氨试液湿润，加乙醚30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15μ1、对照药材溶液10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-浓氨试液（50：20：0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取麻黄对照药材lg，用浓氨试液湿润，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下供试品溶液10μl及上述对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（20：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃ 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物5g，加甲醇60ml，超声处理10分钟，滤过，滤液用石油醚（60～90℃）振摇提取2次，每次50ml，合并石油醚液，浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取细辛对照药材2g，加甲醇60ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液自“用石油醚（60～90℃）振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物lg，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水50ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取3次，每次30ml，弃去三氯甲烷液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水50ml洗涤，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯30ml使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芍对照药材1.5g，加水50ml，煎煮小时，滤过，滤液用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，自“用正丁醇饱和的水50ml洗涤”起，同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇（7：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品内容物5g，加水20ml，再加石油醚（60～90℃）20ml，超声处理25分钟，分取石油醚液，回收溶剂至干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取独活对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（6：3）为展开剂，展开，取，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （7）取本品内容物2g，加80%丙酮溶液5ml，密塞，振摇20分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一娃胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（7：0.4：2：3）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。