艾附暖宫丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为深褐色至黑色的小蜜丸或大蜜丸；气微，味甘而后苦、辛。

检测范围

艾附暖宫丸、子脏冷无子、胞寒不孕、下部冰冷不孕、不子、血寒月经过少、妇宝丹、无子、无嗣、不孕、艾附暖宫丸、子脏冷无子、胞寒不孕、下部冰冷不孕、不子、血寒月经过少、妇宝丹、无子、无嗣、不孕、妊娠腹痛、非处方中药、暖宫丸、补宫丸、暖宫散寒、暖宫七味丸（苏格木勒-7）、牛黄清宫丸、暖宫定痛汤、镇宫丸、温宫丸、暖宫螽斯丸、暖宫万灵丸、暖宫妙应丸、中宫丸、暖宫孕子丸、艾附四神丸、艾附女珍丸、艾附汤、壁宫丸、柏子建宫丸、艾附暖宫丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（12：88）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品小蜜丸，功碎，取精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，小蜜丸每1g不得少于0.45mg；大蜜丸每丸不得少于4.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：T字形毛棕色或焦黑色，弯曲，柄2～4细胞（艾叶）。非腺毛2～6细胞，胞腔有的充满红棕色物；腺毛头部多细胞，椭圆形，含棕黄色至棕红色物，柄2～5细胞（制吴茱萸）。分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（醋香附）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。草酸钙簇晶直径约45μm，存在于淡棕黄色皱缩的薄壁细胞中，常数个排列成行（续断）。纤维直径15～35pm，壁厚，微木化，有大的圆形纹孔（白芍）。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（炙黄芪）。石细胞类方形或类圆形，壁一面菲薄（肉桂）。 （2）取本品9g，剪碎，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取α-香附酮对照品，加正己烷制成每1ml含2μ1的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μ1、对照品溶液10μ1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以二硝基苯肼乙醇试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色。 （3）取本品4.5g ，剪碎，加乙醇10ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.2g ，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（2：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品9g，剪碎，加水5ml浸润，加水饱和的正丁醇30ml，摇匀，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，瞭干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品9g，剪碎，加水5ml浸润，加水饱和的正丁醇30ml，摇匀，超声处理10分钟，滤过，滤液用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μ1、对照品溶液5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。