龙泽熊胆胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为浅棕色至棕褐色的粉末；气清凉，味苦、微辛。

检测范围

龙泽熊胆胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、熊胆丸、胶体果胶铋胶囊、熊胆肝泰、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、龙泽熊胆胶囊（熊胆丸）、龙泽熊胆胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、熊胆丸、胶体果胶铋胶囊、熊胆肝泰、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、龙泽熊胆胶囊（熊胆丸）、熊胆散、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、枸橼酸铋钾胶囊、国家基本药物目录（2018年版）、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、熊胆胶囊、脑心通胶囊、熊胆膏、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、龙泽熊胆胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20：80）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取龙胆苦苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，混匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含龙胆以龙胆苦苷（C₁₆H₂₀O₉）计，不得少于0.3mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物2.5g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，浓缩至约20ml，用1%碳酸氢钠溶液振摇提取2次，每次15ml，合并碳酸氢钠液，用乙酸乙酯洗涤2次，每次25ml，弃去乙酸乙酯液，碱液用盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。再取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-冰醋酸（8：8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%铁氰化钾-1%三氯化铁（1：1）的混合溶液（临用配制）。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物3g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物2.5g，加乙醇50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加氨试液10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次（20ml，20ml，10ml），合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水20ml洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇4ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，3g，内径为1～1.5cm）上，用乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-浓氨试液（2：4：3：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热5分钟，置紫外光灯（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物2.5g，加甲醇25ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～3μ1，分别点于同—硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水（6：1.5：3：1.5：0.3）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，至少显三个相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品内容物2.5g，加乙醇20ml，加热使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加10%氢氧化钠溶液10ml，超声处理使溶解，在120℃加热水解2小时，放冷，加盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水（10：5：3：5：1）的上层溶液（临用配制）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。