龙牡壮骨颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为淡黄色至黄棕色的颗粒；气香，味甜。

检测范围

龙牡壮骨颗粒、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、龟芪壮骨颗粒、六味壮骨颗粒、颗粒剂(冲剂)、龙牡壮骨咀嚼片、龙牡壮骨颗粒、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、龟芪壮骨颗粒、六味壮骨颗粒、颗粒剂(冲剂)、龙牡壮骨咀嚼片、GV、国家发展改革委定价药品目录、颗粒度、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、益母草颗粒、金莲花颗粒、脑血康颗粒、复方罗布麻颗粒、对乙酰氨基酚颗粒、外阴恶性颗粒细胞瘤、灯盏细辛颗粒（灯盏花颗粒）、卵巢颗粒细胞瘤、龙牡壮骨颗粒等。

参考检测方法

对照品溶液的制备取碳酸钙基准物约60mg，置100ml量瓶中，用水10ml湿润后，用稀盐酸5ml溶解，加水至刻度，摇匀，精密量取25ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，量取1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml和3.0ml，分别置25ml量瓶中，各加镧试液1ml，加水至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取0.5g或0.3g（无蔗糖），精密称定，置100ml量瓶中，用水10ml湿润后，用稀盐酸5ml溶解，加水至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液2ml，置25ml量瓶中，加镧试液1ml，加水至刻度，摇匀，即得。 测定法取对照品溶液与供试品溶液，依法（通则0406第一法）在422.7nm的波长处测定，计算，即得。 本品每袋含钙（Ca）不得少于45.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品3g，研细，加水15ml，加少量活性炭脱色，滤过，滤液调节pH值使恰呈酸性，加草酸铵试液，生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但溶于盐酸。 （2）取本品30g 或18g（无蔗糖），研细，加正丁醇100ml，超声处理1小时，滤过，滤液用1%氢氧化钠溶液洗涤3次，每次35ml继用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μ1、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（10：20：11：5）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光下显相同的橙黄色荧光斑点。 （3）取本品30g或18g（无蔗糖），研细，加水饱和的正丁醇80ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用水洗涤2次，每次30ml，正丁醇液蒸干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g，加水饱和的正丁醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用水洗2次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。 （4）取本品30g或18g（无蔗糖），加水100ml，超声处理15分钟，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水溶液用水饱和的正丁醣提取振摇3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加水10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液用乙醚萃取两次，每次10ml弃去乙醚液，水溶液用水饱和的正丁醇提取3次，每次10ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照药材溶液1μ1，供试品溶液5μ1，分别点于同一用氨氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品10g或6g（无蔗糖），研细，加石油醚（30～60℃）35ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取维生素D2对照品，用甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相；检测波长为265nm。吸取上述两种溶液各上10μl，分别注入液相色谱仪，测定。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。