龙胆泻肝丸（水丸）的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为暗黄色的水丸；味苦。

检测范围

龙胆泻肝丸（水丸）、龙胆泻肝丸（大蜜丸）、龙胆泻肝丸、龙胆属、坚龙胆、龙胆、龙胆泻肝胶囊、酒龙胆、龙胆草、草龙胆、龙胆泻肝丸（水丸）、龙胆泻肝丸（大蜜丸）、龙胆泻肝丸、龙胆属、坚龙胆、龙胆、龙胆泻肝胶囊、酒龙胆、龙胆草、草龙胆、山龙胆、龙胆散、水龙胆、苦龙胆草、龙胆丸、保和丸（水丸）、龙胆汤、陵游、胆草、补中益气丸（水丸）、加减龙胆泻肝汤、四叶胆、蔓龙胆属、止嗽定喘丸（水丸）、羚翘解毒丸（水丸）、地胆草、龙胆饮、龙胆饮子、假龙胆属、泻肝汤、龙胆泻肝丸（水丸）等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.2%磷酸溶液为流动相B，检测波长为254nm。理论板数按龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷峰计算应均不低于3000。 ------------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ------------------------------------------- 0～252080 25～3020→4380→57 30～504357 ------------------------------------------- 对照品溶液的制备取龙胆苦苷对照品、栀子苷对照品和黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含龙胆苦苷40μg、栀子苷30μg、黄芩苷85μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含龙胆以龙胆苦苷（C₁₆H₂₀O₉）计，不得少于0.80mg；含栀子以栀子苷（C₁₇H₂₄O₁₀）计，不得少于上1.30mg；含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于3.80mg 。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（炙甘草）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有稀疏细孔沟（泽泻）。种皮内表皮细胞表面观类长方形，壁微波状，以数个细胞为一组，略作镶嵌状排列（盐车前子）。薄壁组织淡灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物，直径8～25μm（柴胡）。 （2）取本品14g，研细，加正己烷20ml，加热回流2小时，滤过，弃去滤液。药渣加丙酮20ml，加热回流30分钟，滤过，弃去滤药渣，加甲醇20ml，浸渍12小时，滤过，滤液浓缩至约1ml，加在中性氧化铝柱（120目，1g，内径为1.5cm）上，用甲醇洗脱至洗脱液无色，洗脱液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品，加甲醇制成每上ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μ1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（30：10：3）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品7g，研细，加乙醇100ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚洗涤3次，每次15ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，拌入少许中性氧化铝，水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1～1.5cm）上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5：5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品2g，研细，加石油醚（60～90℃）40ml，超声处理30分钟，滤过，药渣加甲醇50ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇振摇提取3次，每次20ml合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水洗正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯，甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。