戊己丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕黄色的水丸；味苦，稍有麻辣感。

检测范围

戊己丸、苦散、湿泻、外感湿泻、戊己汤、大戊己丸、戊己、汉防己丸、防己丸、栀连戊己汤、戊己丸、苦散、湿泻、外感湿泻、戊己汤、大戊己丸、戊己、汉防己丸、防己丸、栀连戊己汤、家秘戊己汤、木防己丸、戊己散、苍术黄柏丸、泄泻病、泄泻、拉肚子、血滞腹痛、婴儿、肉轮、偏渗小便不利、角、火邪经闭、肝火五更泄泻、壁、天地父母七精散、小刀圭、气散腹胀、五禁、血虚腹痛、戊己丸等。

参考检测方法

黄连照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（30：70）为流动相；检测波长为350nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HC1）计，不得少于15.0mg 。 炒白芍照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15：85）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇35ml超声处理（功率240W，频率45kHz）10分钟，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于7.0mg 。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。非腺毛2～6细胞，胞腔内有的充满红棕色物；腺毛头部多细胞，椭圆形，含棕黄色至棕红色物，柄2～5细胞（吴茱萸）。 （2）取本品0.7g ，研碎，加乙醇10ml加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材与白芍对照药材各0.3g、吴茱萸对照药材0.1g，混合后同法制成对照药材混合溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（2：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以10%硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。