归芍地黄丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕黑色的水蜜丸、黑褐色的小蜜丸或大蜜丸；味甜、微酸。

检测范围

归芍地黄丸、红斑狼疮补肾疗法、血虚腹痛、色欲伤、地黄煎、八味地黄丸、地黄丸、生干地黄丸、生干地黄散、地黄煎丸、归芍地黄丸、红斑狼疮补肾疗法、血虚腹痛、色欲伤、地黄煎、八味地黄丸、地黄丸、生干地黄丸、生干地黄散、地黄煎丸、熟干地黄丸、地黄饮、大补地黄丸、大黄丸、小牛黄丸、生地黄丸、干地黄丸、加减六味地黄丸、七味地黄丸、地黄当归汤、麦味地黄丸、熟干地黄散、牛黄丸、归芍地黄汤、干地黄、地黄膏、三黄丸、小黄丸、地黄、房性心动过速伴房室传导阻滞、归芍地黄丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则（0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.3%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；莫诺苷、马钱苷和芍药苷检测波长为240nm，丹皮酚检测波长为274nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～5 5→8 95→92 5～20 8 92 20～358→2092→80 35～45 20→60 80→40 45～55 60 40 对照品溶液的制备取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约lg，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重童，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含白芍、牡丹皮以芍药苷（C23H28O11）计，水蜜丸毎lg不得少于0.70mg，小蜜丸每lg不得少于0.50mg，大蜜丸每丸不得少于4.5mg；含山茱萸以莫诺苷（C17H26O11）和马钱苷（C17H26O10）的总量计，水蜜丸每lg不得少于0.64mg，小蜜丸每lg不得少于0.48mg，大蜜丸每丸不得少于4.3mg；含牡丹皮以丹皮酚（C9H10O3）计，水蜜丸每lg不得少于0.80mg，小蜜丸每lg不得少于0.60mg，大蜜丸每丸不得少于5.4mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：糊化淀粉粒团块类白色（酒白芍）。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁连珠状增厚（酒萸肉）。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长80～240μm，针晶直径2～8μm（山药）。木栓细胞长方形，壁稍厚，浅紅色至微紫色（牡丹皮）。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有稀疏细孔沟（泽泻）。 （2）取本品水蜜丸6g，研细；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土3g，研匀，加乙醚40ml，低温回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材lg，加乙醚15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品水蜜丸6g，研细；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土4g，研匀，加乙醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品水蜜丸6g，研细；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土3g，研匀，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用正丁醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，用氨溶液（l→10）20ml洗涤，弃去氨溶液，分取正丁醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取山茱萸对照药材0.5g，加甲醇25ml，同法制成对照药材溶液。再取马钱苷对照品、莫诺苷对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中.在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性的5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。