归脾丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸；气微，味甘而后微苦、辛。

检测范围

人参归脾丸、归脾丸、归脾丸（浓缩丸）、加味归脾丸、顺气归脾丸、丑胎、斑色胎、花斑胎、胎儿鱼鳞病、丑角样鱼鳞病、人参归脾丸、归脾丸、归脾丸（浓缩丸）、加味归脾丸、顺气归脾丸、丑胎、斑色胎、花斑胎、胎儿鱼鳞病、丑角样鱼鳞病、先天性鱼鳞癣胎儿、黑鱼鳞病、性联鱼鳞癣、性联寻常性鱼鳞病、X-连锁隐性遗传鱼鳞病、性连锁遗传寻常鱼鳞病、X联锁鱼鳞病、虚闭、失溺、年未老经水断、补血、小便失禁、外感遗尿、内伤遗尿、小便不禁、失溲、紫癜·气不摄血证、血压过低、低血压、脐部疾患、归脾丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32：68）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于5000 对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品水蜜丸适置，研碎，取l0g，精密称定；或取小蜜丸适量，剪碎，取15g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取15g，精密称定。精密加入甲醇100ml，称定重量，密塞，冷浸过夜，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，回收溶剂至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用氨试液充分洗涤3次，每次40ml，弃去洗涤液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与20μ1、供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。本品含炙黄芪以黄芪甲苷（C₄₁H₆₈O₁₄）计，水蜜丸每lg不得少于0.10mg，小蜜丸每lg不得少于57μg，大蜜丸每丸不得少于0.52mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。内种皮细胞棕黄色，表面观多角形或类方形，垂周壁连珠状增厚（炒酸枣仁）。纤维成束或散离，多碎断，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（炙黄芪）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（炙甘草）。网纹导管直径约90μm（木香）。（2）取〔含量测定〕项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取党参对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-水（7：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇10ml使溶解，加盐酸溶液（10→100）30ml，加热回流30分钟，放冷，离心，沉淀加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取远志皂苷元对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（14：8：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品水蜜丸9g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸12g，剪碎，加乙醚50ml，密塞，浸渍4小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、木香对照药材各lg，分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502〉试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与当归对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与木香对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（5）在〔含量测定〕的色谱图中，供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相对应的色谱峰。