四物益母丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕褐色至棕黑色的水蜜丸；气香，味微甜、苦涩。

检测范围

四物益母丸、益母丸、加减四物汤、益母草、四物加芩连汤、贝母丸、增损四物汤、益母草属、四物安神汤、益母汤、四物益母丸、益母丸、加减四物汤、益母草、四物加芩连汤、贝母丸、增损四物汤、益母草属、四物安神汤、益母汤、益母四物汤、益母散、大益母丸、济阴返魂丹、四物消风饮、四制益母丸、安胎养血益母丸、大补益母丸、救产益母丸、芎归益母丸、珍珠母丸、四物五子丸、知母丸、益母红糖茶、七味益母饮、芍药四物解肌汤、疟母丸、益母胜金丹、益母膏、粉绿益母草、四物益母丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（17：83）为流动相，检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加稀乙醇制成每1ml含40ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品2g，研细，取0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率240W，频率45kHz）1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每lg含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于0.50mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径18～32um，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。螺纹导管直径8～23um，加厚壁互相连接，似网状螺纹导管（川芎）。（2）取本品5g，研细，加乙醇20ml，浸渍24小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取熟地黄对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4～8ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品6g，加桂藻土5g，研匀，加乙醇40ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各lg，分别加乙醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5～l0ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮蓝白色荧光主斑点。（4）取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液，蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，放冷，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次15ml，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在l05℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（5）取本品4g，加硅藻土3g，研细，加水30ml使溶解，加稀盐酸调节pH值至1～2，滤过，滤液通过732钠型强酸型阳离子交换树脂柱（柱内径为0.9cm，柱长为12cm），以水洗至流出液近无色，弃去水液，再以2mol/L氨溶液60ml洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-乙酸乙酯（8：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热10分钟，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。