四神片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄棕色至棕褐色的片；或为薄膜衣片，除去包衣后显黄棕色至深褐色；味酸、辛。

检测范围

四神片、四神聪、前神聪、四神汤、神聪、后神聪、四穴、神聪四穴、四神丸、养血安神片、四神片、四神聪、前神聪、四神汤、神聪、后神聪、四穴、神聪四穴、四神丸、养血安神片、补血宁神片、益气安神片、壮肾安神片、乌枣健脑安神片、四君合四神加减方、玄悟四神针法、参茸安神片、益心宁神片、健神片、朱砂安神片、艾附四神丸、大效四神丸、二术四神丸、伏火四神丹、黑香四神散、六味合四神丸、四神消积丸、四神治痢丸、四神饮、四神煎、四神片等。

参考检测方法

盐补骨脂照高效液相色谱法（通则0512）测定。 . 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（28：72）为流动相；检测波长为246nm。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于8000。 对照品溶液的制备分别取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含补骨脂素5ug、异补骨脂素7ug的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品10片，薄膜衣片除去包衣，精密称定，研细，取素片约0.5g，或取薄膜衣片0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含补骨脂以补骨脂素（C₁₁H₆O₃）和异补骨脂素（（C₁₁H₆O₃）的总量计，不得少于1.6mg。 醋五味子照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸溶液（34：66）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于10000。 对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品10片，薄膜衣片除去包衣，精密称定，研细，取素片约lg，或取薄膜衣片0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含五味子以五味子醇甲（C₂₄H₃₂O₇）计，不得少于0.42mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品2片，研细，加乙醇15ml，超声处理40分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.4g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺（19：5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品1片，研细，加乙酸乙酯15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～4ul，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-三氯甲烷-乙酸乙酯（10：1：4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，在紫外光（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品5片，研细，加水40ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，毎次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材lg，加水20ml，同法制成对照药材溶液。再取五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～6ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲醇（15：5：0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。