芎菊上清片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片，除去糖衣后显黄棕色至黑棕色；气微香，味微苦。

检测范围

芎菊上清片、上清丸、上清散、芎菊上清丸、芎菊上清颗粒、胆石清片、上清片、芎菊散、芎菊上清丸（大蜜丸）、芎菊茶调散、芎菊上清片、上清丸、上清散、芎菊上清丸、芎菊上清颗粒、胆石清片、上清片、芎菊散、芎菊上清丸（大蜜丸）、芎菊茶调散、上清黄庭外景经、上清丹、上清汤、癃清片、感冒清片、上清紫庭追痨仙方论、上清胶囊、咽炎清片、湿毒清片、上清黄庭内景经、痰咳清片、上清白附子丸、上清拨云丸、上清龙脑散、上清饮子、上清喉片、神芎上清丸、黄连上清胶囊、黄连上清颗粒、脑立清片、芎菊上清片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（46：54：0.2）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率120W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于3.8mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品3片，除去糖衣，研细，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，取药渣，挥去乙醚，加稀盐酸0.5ml与乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取菊花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（1：15：1：1：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的2个荧光斑点。 （2）取本品5片，除去糖衣，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加少量乙醇使溶解，加中性氧化铝1g，拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1cm）上，以乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品2片，除去糖衣，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材40mg，加甲醇5ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液4μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。