朴沉化郁丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕色至棕褐色的大蜜丸；味甜、微苦。

检测范围

朴沉化郁丸、解郁丸、十香舒郁丸、四物化郁汤、抑郁丸、清郁丸、紫朴开郁丸、散郁丸、舒肝解郁丸、舒郁丸、朴沉化郁丸、解郁丸、十香舒郁丸、四物化郁汤、抑郁丸、清郁丸、紫朴开郁丸、散郁丸、舒肝解郁丸、舒郁丸、六郁丸、化郁膏、朴沉汤、白金丸、沉香舒郁丸、沉香舒郁片、肝炎康复丸、血郁、十香正痛丸、白玉化痰丸、胃痛定、崩露丸、沉香舒郁丹、和肝散、止痛二姜丸、神禹疏凿丸、气瘿·肝郁肾虚证、倒吊蜡烛、六郁、莲蓬草、朴沉化郁丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73：27）为流动相；检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品适量，剪碎，取2g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每丸含厚朴以厚朴酚（C₁₈H₁₈O₂）与和厚朴酚（C₁₈H₁₈O₂）的总量计，不得少于5.6mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：分泌细胞类圆形，内含淡黄棕色至红棕色分泌物（醋香附）。厚壁组织碎片绿黄色，细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密（醋延胡索）。油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物，直径8～25μm（柴胡）。石细胞分枝状，壁厚，层纹明显（厚朴）。淀粉粒棒槌形，长24～44μm或更长，脐点点状、短缝状或三叉状（高良姜）。石细胞类方形或类圆形，直径32～88μm，壁一面菲薄（肉桂）。（2）取本品1丸，剪碎，加硅藻土3g，研匀，加乙醚30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干溶剂，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取a-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各4～6μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（85：15：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品1丸，剪碎，加硅藻土3g，研匀，加氨溶液（浓氨试液l→10）10ml，再加三氯甲烷40ml，加热回流30分钟，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.5g，加氨溶液（l→10）1ml，再加入三氯甲烷10ml，超声处理20分钟，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（15：8：2：0.2）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。