百令胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为灰色至灰黄色粉末；气微腥，味微咸。

检测范围

百令胶囊、虫草菌发酵制剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、系统性红斑狼疮狼疮肾炎临床路径（2016年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、百令胶囊、虫草菌发酵制剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、系统性红斑狼疮狼疮肾炎临床路径（2016年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、冠心苏合胶囊、百令胶囊等。

参考检测方法

甘露醇取本品内容物约lg，精密称定，置150ml圆底烧瓶中，精密加入乙醇100ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液5ml，置碘瓶中，精密加入高碘酸钠（钾）溶液[取硫酸溶液（l→20）90ml与高碘酸钠（钾）溶液（2.3→1000）110ml，混合]50ml，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10ml，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于0.9109mg的甘露醇（C₆H₁₄O₆）。 本品每粒含甘露醇（C₆H₁₄O₆），〔规格（1）〕不得少于14mg；〔规格（2）〕不得少于35mg。 腺苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.04mol/L磷酸二氢钾溶液（5：95）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取腺苷对照品适量，精密称定，加0.5%磷酸溶液制成每1ml含12μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚20ml，密塞，浸泡30分钟，滤过，弃去乙醚液，取药渣，挥干，连同滤纸一并置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%磷酸溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用0.5%磷酸溶液补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含腺苷（C₁₀H₁₃N₅O₄），〔规格（1）〕不得少于0.16mg；〔规格（2）〕不得少于0.40mg。 总氨基酸取装量差异项下的本品内容物20mg，精密称定，置180mm×18mm试管中，加6mol/L盐酸溶液6ml，真空封管，置110℃烘箱中水解24小时。打开试管封口，将内容物转移至蒸发皿中，用水25ml分次洗涤试管，洗液并人蒸发皿中，蒸干，残渣用0.02mol/L盐酸溶液分次洗涤，合并洗涤液，滤过，滤液转移至50ml量瓶中，用0.02mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，用氨基酸分析仪测定。 本品每粒含总氨基酸，〔规格（1）〕不得少于60mg；〔规格（2）〕不得少于150mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物0.5g，加甲醇10ml，超声处理1小时，滤过，滤液作为供试品溶液。另取发酵冬虫夏草菌粉对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取麦角留醇对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）－乙酸乙酯-甲酸（5：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （2）取〔含量测定〕腺苷项下的供试品溶液作为供试品溶液。取发酵冬虫夏草菌粉对照药材同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。另取尿苷对照品，加10%甲醇制成每1ml含5μg的溶液；取〔含量测定〕腺苷项下的对照品溶液作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.04mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm；理论板数按腺苷峰计算应不低于3000。 -------------------------------------------- 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） -------------------------------------------- 0～15 0100 15～450→15 100→85 -------------------------------------------- 分别吸取上述四种溶液各20μl注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照药材色谱中的六个主色谱峰保留时间相同的色谱峰，与尿苷、腺苷对照品的色谱峰保留时间相同的色谱峰。 （3）本品〔含量测定〕总氨基酸项下所得供试品色谱中应呈现与酪氨酸、赖氨酸、组氨酸和精氨酸对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。