百合固金片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色至棕褐色；味甜、微苦。

检测范围

百合固金丸、清金加减百合固金汤、百合固金口服液、百合固金丸（浓缩丸）、固金养荣汤、壮土固金丸、咯血·阴虚肺热证、清心内固金粉散、清肺固金丸、火、百合固金丸、清金加减百合固金汤、百合固金口服液、百合固金丸（浓缩丸）、固金养荣汤、壮土固金丸、咯血·阴虚肺热证、清心内固金粉散、清肺固金丸、火、定喘固金丸、固金汤、肺痨·阴虚火旺证、舍格伦综合征、咳血、百合科、绿百合、百合汤、水百合、假百合、百合固金汤、百合散、二母安嗽片、澜江百合、米百合、咯血病、咯血、天门冬目、支气管扩张、利肺片、百合固金片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至2.5）（14：86）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，取约lg〔规格（1）〕，或0.5g〔规格（2）〕，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，〔规格（1）〕不得少于0.36mg；〔规格（2）〕不得少于0.60mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品（必要时可加热水多次洗涤离心后，取药渣进行试验），置显微镜下观察：淀粉粒广卵形或贝壳形，直径40～60μm，脐点短缝状、人字状或马蹄状，层纹可察见（川贝母）。联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物（桔梗）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。（2）取本品20片〔规格（1）〕或15片〔规格（2）〕，除去包衣，研细，加环己烷50ml，超声处理30分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加环己烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取〔鉴别〕（2）项下的药渣，挥去环己烷，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水适量使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为1cm，柱高为15cm），先用水洗至洗脱液无色，弃去洗脱液，再依次用15%乙醇50ml、30%乙醇50ml、乙醇50ml洗脱，收集30%乙醇洗脱液备用，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，加浓氨试液1ml，摇匀，用水饱和的正丁醇60ml振摇提取，弃去水液，正丁醇提取液用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30mL弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取哈巴俄苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（12：4：1）的下层溶液为展开剂，置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液（临用新配），在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取〔鉴别〕（3）项下30%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品和甘草苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（12：1：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。