百合固金丸（浓缩丸）的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕色至棕褐色的浓缩丸；味甜、微苦。

检测范围

百合固金丸（浓缩丸）、百合固金丸、百合属、百合、百合汤、逍遥丸（浓缩丸）、香砂六君丸（浓缩丸）、柏子滋心丸（浓缩丸）、保和丸（浓缩丸）、理中丸（浓缩丸）、百合固金丸（浓缩丸）、百合固金丸、百合属、百合、百合汤、逍遥丸（浓缩丸）、香砂六君丸（浓缩丸）、柏子滋心丸（浓缩丸）、保和丸（浓缩丸）、理中丸（浓缩丸）、当归丸（浓缩丸）、资生丸（浓缩丸）、麦味地黄丸（浓缩丸）、清宁丸（浓缩丸）、清气化痰丸（浓缩丸）、健脾丸（浓缩丸）、藿香正气丸（浓缩丸）、止嗽定喘丸（浓缩丸）、川芎茶调丸（浓缩丸）、羚翘解毒丸（浓缩丸）、百合散、二至丸（浓缩丸）、保济丸（浓缩丸）、二陈丸（浓缩丸）、润肠丸（浓缩丸）、归脾丸（浓缩丸）、百合病、龙胆泻肝丸（大蜜丸）、天王补心丸（浓缩丸）、杞菊地黄丸（浓缩丸）、百合固金丸（浓缩丸）等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（11：89）为流动相，检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算，应不低于2000。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理（功率250W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于0.8mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。淀粉粒广卵形或贝壳形，直径40～60μm，脐点短缝状、人字状或马蹄状，层纹可察见（川贝母）。 （2）取本品粉末5g，研细，加正己烷40ml，超声处理30分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加正己烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材lg，加正己烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1μl，对照药材液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的药渣，挥去正己烷，加乙醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次15ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，加少量中性氧化铝，在水浴上拌匀、干燥，加在中性氧化铝柱（200～300目，1g，内径为1～1.5cm）上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg，加乙醇40ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1μl、对照药材溶液0.5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（7：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （4）取本品水蜜丸9g，研细，加水80ml使溶散，水浴中加热2小时，放冷，离心10分钟，取上清液，加盐酸2ml，水浴中加热1小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材lg，加水50ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。