当归调经颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气香，味甜、辛、微苦。

检测范围

当归调经颗粒、当归属、颗粒剂、当归散、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、当归饮、当归汤、当归丸、当归芍药汤、当归活血汤、当归调经颗粒、当归属、颗粒剂、当归散、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、当归饮、当归汤、当归丸、当归芍药汤、当归活血汤、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、当归膏、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、当归补血汤、GV、国家发展改革委定价药品目录、当归饮子、颗粒度、乙型杆状病毒属、当归连翘散、当归润燥汤、当归羊肉汤、阿苯达唑颗粒、当归和血散、调经散、颗粒细胞瘤、当归红枣颗粒、当归白术汤、当归调经颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－0.1%磷酸溶液（12：88）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含35μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约5g，精密称定锥形瓶中，精密加入70%乙醇10ml密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于0.80mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品20g，加水30ml使溶解，用乙醚振摇提取2次（水液备用），每次20ml，合并乙醚提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.2g，分别加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的突光斑点。 （2）取本品20g，研细，加乙醚40ml，超声处理30分钟，滤过，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于以0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取〔鉴别〕（1）项下的备用水溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。