伤痛宁片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为浅棕黄色至棕黄色的片；或为薄膜衣片，除去包衣后显浅棕黄色至棕黄色；气特异，味辛辣、苦。

检测范围

伤痛宁片、复方甲亢宁片、胃痛宁片、胃疼宁片、新清宁片、咳宁片、矽肺宁片、肾康宁片、生血宁片、肠炎宁片、伤痛宁片、复方甲亢宁片、胃痛宁片、胃疼宁片、新清宁片、咳宁片、矽肺宁片、肾康宁片、生血宁片、肠炎宁片、妇康宁片、胆宁片、克伤痛气雾剂、复方风湿宁片、心神宁片、伤痛跌打丸、桂龙咳喘宁片、补肾宁片剂、伤痛克酊、风湿伤痛膏、强力宁片、硫酸奎宁片、益虚宁片、胃肠宁片、益康宁片、脑宁片、胃乐宁片、黄杨宁片、健身宁片、伤痛宁膏、伤痛宁片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（55：45）为流动相，待欧前胡素色谱峰出峰后，用甲醇-水（90：10）洗脱20分钟；检测波长为250nm。理论板数按欧前胡素峰计算应不低于9000。对照品溶液制备取欧前胡素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供试晶溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率350W，频率50kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含白芷以欧前胡素（C₁₆H₁₄O₄）计，不得少于68μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10片，研细，加石油醚（30～60℃）30ml，超声处理10分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取香附对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取α-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含5μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品20片，研细，加石油醚（60～90℃）50ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至1ml作为供试品溶液。另取山柰对照药材0.5g，加石油醚（60～90℃）30ml同法制成对照药材溶液。再取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品，加石油醚（60～90℃）制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品15片，研细，加二氯甲烷50ml和浓氨试液1ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用硫酸溶液（3→10）振摇提取2次，每次15ml，合并硫酸提取液，用浓氨试液调节pH值至9～10，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl和对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品10片，研细，加乙醚30ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取乳香对照药材0.2g，加乙醚30ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。