伤科接骨片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显灰褐色至棕褐色；味苦、腥。

检测范围

伤科接骨片、扁平髋、桡、尺骨干双骨折、伤科汇纂、伤科、伤科灵喷雾剂、中国伤科学、中医伤科学、伤科补要、伤科入门、伤科接骨片、扁平髋、桡、尺骨干双骨折、伤科汇纂、伤科、伤科灵喷雾剂、中国伤科学、中医伤科学、伤科补要、伤科入门、伤科精义、半月板、接骨片、伤科八厘散、伤科跌打片、伤科跌打丸、伤科七味片、伤科壮骨膏、伤科紫金丹、伤科十宝丹、伤科敷药、三七伤科片、三七伤科散、跌打伤科酒、生肌八宝丹、伤科回生第一仙丹、腰部扭挫伤、伤科十七法、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、中医骨伤科学、伤科接骨片等。

参考检测方法

马钱子粉照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液的等量混合溶液（用10%磷酸溶液调节pH值至2.8）（21：79）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取士的宁对照品、马钱子碱对照品各10mg，精密称定，分别置25ml量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取士的宁溶液2ml、马钱子碱溶液1ml，置同一100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含士的宁8μg、马钱子碱4μg）。 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液3ml，摇匀，放置30分钟，精密加入三氯甲烷20ml，密塞，称定重量，置水浴中加热回流2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷提取液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含马钱子粉以士的宁（C₁₂H₂₂N₂O₂）计，应为80～170μg；以马钱子碱（C₂₃H₂₆N₂O₄）计，不得少于40μg。 朱砂取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约3.5g，精密称定，置250ml烧瓶中，加硫酸20ml与硝酸钾2.5g，加热使呈黄白色，放冷，加水50ml，滴加1%高锰酸钾溶液至溶液显粉红色，超声处理5分钟，若粉红色消失，继续滴加高锰酸钾溶液至溶液显粉红色并2分钟不消失，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失，加硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg硫化末（HgS）。 本品每片含朱砂以硫化汞（HgS）计，应为7～12mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：花粉粒类圆形或椭圆形，直径43～66μm，外壁有齿状突起，具3个萌发孔（红花）。体壁碎片棕色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24μm，有的具长短不一的刚毛（土鳖虫）。不规则细小颗粒暗红棕色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。非腺毛单细胞，多碎断，壁极厚，木化，基部膨大似石细胞（马钱子粉）。树脂道碎片含棕黄色分泌物（三七）。不规则形碎块，无色，有光泽，完整者表面有圆形窝孔，多数碎块边缘呈半圆环状，有突起（海星）。 （2）取本品5片，除去包衣，研细，加甲醇10ml超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取三七对照药材lg，自“加甲醇10ml”起，同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R₁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的淡紫色斑点。 （3）取本品10片，除去包衣，研细，加80%丙酮溶液10ml密塞，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g，自“加80%丙酮溶液10ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7：2：3：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。 （4）取本品10片，除去包衣，研细，加三氯甲烷15ml，振摇，浸渍2小时，滤过，滤液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。