血府逐瘀口服液的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕红色的液体；味甜、苦、微辛辣。

检测范围

血府逐瘀口服液、苁蓉通便口服液、四磨汤口服液、复方玄驹口服液、金钱胆通口服液、蛇胆陈皮口服液、保和口服液、血府逐瘀丸、逐瘀汤、小儿化食口服液、血府逐瘀口服液、苁蓉通便口服液、四磨汤口服液、复方玄驹口服液、金钱胆通口服液、蛇胆陈皮口服液、保和口服液、血府逐瘀丸、逐瘀汤、小儿化食口服液、元胡止痛口服液、通天口服液、柴胡口服液、逐瘀夺命丹、双清口服液、乌鸡白凤口服液、参茸口服液、逍遥口服液、复方首乌口服液、知柏地黄口服液、复方海龙口服液、复方黄芪口服液、益阳口服液、补肾健脾口服液、洋参五加口服液、健儿口服液、摩罗口服液、羚羊感冒口服液、复方锁阳口服液、山楂内金口服液、血府逐瘀口服液等。

参考检测方法

赤芍及枳壳照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以70%乙腈为流动相A，0.1%磷酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；芍药苷检测波长为230nm，柚皮苷检测波长为283nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。 ----------------------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ----------------------------------------------------- 0～2524→4076→60 25～2640→10060→0 26～301000 30～31100→240→76 31～452476 ----------------------------------------------------- 对照品溶液的制备取芍药苷对照品、柚皮苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml中含芍药苷100μg、柚皮苷200μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含赤芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于0.25mg；含枳壳以柚皮苷（C₂₇H₃₂O₁₄）计，不得少于0.66mg。 桃仁照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25：75）为流动相，蒸发光散射检测器检测。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含苦杏仁苷100μg及480μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品每1ml含桃仁以苦杏仁苷（C₂₀H₂₇NO₁₁）计，不得少于0.67mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品30ml加乙醚20ml振摇提取，取乙醚液，备用。水液加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g，加水30ml加热回流1小时，滤过，滤液加乙醚20ml提取，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品10ml，用水饱和的正丁醇轻微振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳壳对照药材lg，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1～4μl，对照药材溶液2μl，分别点于同一高效硅胶G层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热10分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取甘草对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醇-水（6：4：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基甲醛40%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取〔鉴别〕（1）项下的备用乙醚液，加水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，乙醚液低温蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣分别加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取牛膝对照药材lg，加50%甲醇25ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加水20ml，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，加正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液4～l0μl及上述对照药材6μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-浓氨试液（50：20：10：2.5）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品20ml，加7%硫酸乙醇-水（1：3）混合液20ml，加热回流3小时，放冷，加三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，三氯甲烷液用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材2g，加7%硫酸乙醇-水（1：3）混合液20ml，同法制成对照药材溶液。照薄色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6μl与对照药材溶液6～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。