血府逐瘀丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为褐色的大蜜丸；味甜、辛 。

检测范围

血府逐瘀丸、少腹逐瘀丸、血府逐瘀口服液、逐瘀汤、逐瘀夺命丹、血府逐瘀胶囊、逐瘀、血府、攻下逐瘀、化痰逐瘀散结汤、血府逐瘀丸、少腹逐瘀丸、血府逐瘀口服液、逐瘀汤、逐瘀夺命丹、血府逐瘀胶囊、逐瘀、血府、攻下逐瘀、化痰逐瘀散结汤、加味牛膝逐瘀散、逐瘀至神丹、少腹逐瘀散、逐瘀化痰汤、逐瘀饮、逐瘀定痛散、逐瘀煎、缩宫逐瘀汤、变通血府通瘀汤、除痹逐瘀汤、涤热逐瘀汤、妇科散瘀丸、膈下逐瘀肠、膈下逐瘀汤、化瘀丸、会厌逐瘀汤加味、血腑逐瘀汤加减、逐瘀止血汤、治伤消瘀丸、产后逐瘀片、血府逐瘀丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以70%乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相为B；芍药苷检测波长为230nm，柚皮苷检测波长为283nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。 ----------------------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ----------------------------------------------------- 0～2524→4076→60 25～2640→10060→0 26～301000 ---------------------------------------------------- 对照品溶液的制备取芍药苷对照品和柚皮苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含芍药苷30μg、柚皮苷45μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1.0g，精密称定，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，置水浴上加热回流45分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟3000转）5分钟，取上清液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含赤芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于4.0mg；含麸炒枳壳以柚皮苷（C₂₇H₃₂O₁₄）计，不得少于8.7mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物，直径8～25μm（柴胡）。螺纹导管直径14～50μm，增厚壁互相连接，似网状螺纹导管（川芎）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（枳壳）。花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60μm，外壁有刺，具3个萌发孔（红花）。 （2）取本品9g，加硅藻土6g，研匀，加甲醇50ml，加热回流60分钟，放冷，离心5分钟，取上清液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，加50%乙醇10ml及稀盐酸1ml，摇匀，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，合并乙醚提取液（酸水溶液备用），用水洗涤2次，每次25ml弃去水洗液，乙醚液低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6μ1、对照品溶液2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1%三氯化铁溶液与1%铁氰化钾溶液等量的混合溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用酸水溶液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯提取液（酸水溶液备用），用水洗涤2次，每次25ml，弃去水洗液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳壳对照药材1g，加甲醇10ml超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成毎1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～4μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μ1，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热10分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取〔鉴别〕（3）项下的备用酸水溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，取半量的正丁醇液（剩余量备用），用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝对照药材lg，加50%甲醇25ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加水10ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml弃去水洗液，正丁醇液蒸，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取β-蜕皮甾酮对照品和芍药苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液6μ1和对照品溶液各2μl，分别点于同硅胶GF₂₅₄薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（2：4：8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和β-蜕皮甾酮对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与芍药苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取〔鉴别〕（4）项下剩余的正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤3次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取本品9g，加硅藻土6g，研匀，加甲醇50ml加热回流60分钟，放冷，离心5分钟，取上清液，减压回收溶剂并蒸干，残渣加7%硫酸乙醇溶液-水（1：3）的混合溶液20ml，水浴上加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，三氯甲烷液用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材lg，加7%硫酸乙醇溶液-水（1：3）的混合溶液20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。再喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。