全鹿丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕褐色至棕黑色的水蜜丸或大蜜丸；气香，味甜、微咸。

检测范围

全鹿丸、五子全鹿丸、健身全鹿丸、温肾全鹿丸、鹿胎、获得性大疱性表皮松解症、后天性大疱性表皮松解、色欲伤、耳聋·肾精亏虚证、耳鸣·肾精亏虚证、全鹿丸、五子全鹿丸、健身全鹿丸、温肾全鹿丸、鹿胎、获得性大疱性表皮松解症、后天性大疱性表皮松解、色欲伤、耳聋·肾精亏虚证、耳鸣·肾精亏虚证、慢性肾炎、参杞全鹿丸、全鹿片、全鹿大补丸、山鹿丸、系统性硬皮病、科布内病、科布内氏病、表皮溶解性大疱、大疱性表皮松解、壶隐子双鹿丸、全鹿膏、参鹿强身丸、耳鸣、耳聋、斑龙丸、耳聋、耳鸣、尿崩症、男性更年期综合征、2010年版药典一部附录Ⅲ、全鹿丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（30：70）为流动相；检测波长为246nm。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含2μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品水蜜丸，研细，取0.5g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸剪碎，取约0.5g，精密称定，置研钵中，加硅藻土2g，研匀，转移至具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含补骨脂以补骨脂素（C₁₁H₆O₃）和异补骨脂素（C₁₁H₆O₃）的总量计，水蜜丸每1g不得少于0.15mg；〔规格（2）〕每丸不得少于0.67mg，〔规格（3）〕每丸不得少于1.35mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：非腺毛单细胞，壁厚，木化，脱落后残迹似石细胞（覆盆子）。横纹肌纤维无色，多碎断，表面可见致密的波状纹理（全鹿干）。橡胶丝呈条状，或扭曲成团，表面带颗粒性（盐杜仲）。种皮石细胞表面观不规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰（枸杞子）。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化，菌丝体无色或浅棕色，直径4～6μm（茯苓）。种皮表皮细胞呈淡黄色或淡黄棕色，表面观类多角形，壁较厚，孔沟细密，胞腔含淡棕色物（五味子）。（2）取本品水蜜丸15g，研细；或取大蜜丸15g，剪碎，加硅藻土15g，研匀，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液加在中性氧化铝（100～200目，2g，内径为1cm）上，收集流出液，再以甲醇10ml洗脱，合并流出液与洗脱液，蒸干，残渣加水30ml溶解，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～3μl，分别点于同一以1%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-88%甲酸溶液-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液。在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品水蜜丸3g，研细；或取大蜜丸3g，剪碎，加硅藻土3g，研匀，加乙醚30ml，加热回流30分钟，滤过，取滤渣挥去乙醚，加丙酮30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：20：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。