壮骨伸筋胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕色的颗粒；气微，味微苦。

检测范围

壮骨伸筋胶囊、国家发展改革委定价药品目录、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、复方伸筋胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、壮骨伸筋胶囊、国家发展改革委定价药品目录、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、复方伸筋胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、仙灵骨葆胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、伸筋草、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、民族药、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、壮骨伸筋胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（54：46）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷40ml，加热回流2小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇40ml，加热回流4小时，提取液蒸干，残渣加少量甲醇湿润，加水2ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为10cm）上，以每1分钟3ml的流速，分别用水、30%乙醇各100ml洗脱，再用70%乙醇洗脱，收集70%乙醇洗脱液50ml，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含淫羊藿以淫羊藿苷（C₃₃H₄₀O₁₅）计，不得少0.13mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。骨碎片为无色或淡黄色不规则块状，表面有细小裂隙，骨陷窝较多，呈类圆形、长梭形，大多同向排列，少数排列不规则（狗骨）。花粉粒类球形或长圆形，直径42～65μm，表面有条纹状雕纹（洋金花）。草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖（红参）。（2）取本品内容物5g，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液回收甲醇至干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，加3倍量氨试液洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取红参对照药材1g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收甲醇至干，残渣加水10ml使溶解，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液3μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同的紫红色斑点。（3）取本品内容物10g，加80%乙醇70ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，滴加氨试液调节pH值至9～10，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇3ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-二乙胺（10：6：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。