产复康颗粒的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦，或味微苦（无蔗糖）。

检测范围

产复康颗粒、国家发展改革委定价药品目录、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、GV、颗粒度、产复康颗粒、国家发展改革委定价药品目录、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、GV、颗粒度、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、益母草颗粒、金莲花颗粒、脑血康颗粒、复方罗布麻颗粒、对乙酰氨基酚颗粒、外阴恶性颗粒细胞瘤、灯盏细辛颗粒（灯盏花颗粒）、卵巢颗粒细胞瘤、恶性颗粒细胞瘤、养胃舒颗粒、肝苏颗粒、产复康颗粒等。

参考检测方法

对照品溶液的制备取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml含1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约12g或3g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，置50ml烧杯中，置水浴上蒸干，残渣精密加入0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解，即得。测定法取上述对照品溶液和供试品溶液，各加活性炭0.5g，置水浴上加热1分钟，搅拌，滤过，滤液分别置25ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液10ml分次洗涤烧杯和滤器，洗涤液并入同一量瓶中；另取0.1mol/L盐酸溶液20ml置另一25ml量瓶中，作为空白溶液。在上述三种溶液中精密加入2%硫氰酸铬铵溶液（临用前配制）3ml，摇匀，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，置冰浴中放置1小时，用干燥滤纸滤过，取续滤液；以0.1mol/L盐酸溶液为空白。照紫外-可见分光光度法（通则0401），在525nm的波长处分别测定吸光度，用空白溶液的吸光度分别减去对照品溶液与供试品溶液的吸光度，计算，即得。本品每袋含总生物碱以盐酸水苏碱（C₇H₁₃NO₂·HCl）计，〔规格（1）〕和〔规格（3）〕不得少于6.0mg；〔规格（2）〕不得少于3.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

取本品10g或2.5g（无蔗糖），研细，用水50ml溶解，加三氯甲烷100ml，加热回流1小时，放冷，弃去三氯甲烷液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次50ml，正丁醇液合并，用氨试液洗涤2次，每次60ml，弃去洗涤液，再用水30ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，加三氯甲烷40ml加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，残渣挥干，用水0.5ml润湿，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理30分钟，分取上清液，加3倍量的氨试液，振摇，放置使分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取黄芪对照药材1g，同上述人参对照药材溶液的制备方法制成黄芪对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4：1：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与人参对照药材色谱相应的位置上，日光下显三个或三个以上相同颜色的斑点，紫外光下显三个或三个以上相同颜色的荧光斑点；在与黄芪对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点。