庆余辟瘟丹的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕红色光亮的包衣糊丸，除去包衣后，显黄棕色；气香，味苦、辛。

检测范围

庆余辟瘟丹、辟瘟丹、宣圣辟瘟丹、神圣辟瘟丹、解毒辟瘟丹、解热辟瘟丹、灵宝辟瘟丹、辟温丹、太乙救苦辟瘟丹、中暍、庆余辟瘟丹、辟瘟丹、宣圣辟瘟丹、神圣辟瘟丹、解毒辟瘟丹、解热辟瘟丹、灵宝辟瘟丹、辟温丹、太乙救苦辟瘟丹、中暍、中热、霍乱新论、纪桂芳、暑渴、伤暑、阳暑、中国四大药店、小儿暑病、寒霍乱、暑温、暑温病、药店、经幕下小脑上入路第三脑室和松果体区肿瘤手术、中暑、幕下小脑上入路第三脑室和松果体区肿瘤手术、神香苏合丸、霍乱、庆余辟瘟丹等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%磷酸溶液（40：60）为流动相，检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约0.4g，精密称定，精密加70%乙醇25ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于1.11mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：花粉粒黄色，类圆形或椭圆形，直径约30μm，表面有网状雕纹（蒲黄）。花粉粒类球形，直径约76μm，外壁有刺状雕纹，具3个萌发孔（金银花）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束鲜黄色，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成黄色晶纤维，含晶细胞壁木化增厚（黄柏）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。石细胞分枝状，壁厚，纹层明显（厚朴）。石细胞类方形或类圆形，直径32～88μm，壁一面菲薄（肉桂）。 （2）取本品粉末3g，加无水乙醇40ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加1%盐酸30ml溶解，用浓氨试液调节pH值至9～10，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇加热回流15分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水（6：1.5：3：1.5：0.3）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品粉末2g，加乙酸乙酯-甲醇（3：1）的混合溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl及对照品溶液2μl，分别点于同一以含1%草酸的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品粉末2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品、大黄素对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品粉末1g，置250ml平底烧瓶中，加水100ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分并溢流入烧瓶为止，再加乙酸乙酯1ml，连接回流冷凝管，加热回流30分钟，分取乙酸乙酯层作为供试品溶液。另取冰片对照品、麝香酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温：初始温度100℃，以每分钟10℃的速率升温至200℃，再以每分钟20℃的速率升温至250℃，保持3分钟。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。