关节止痛膏的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为淡棕色的片状橡胶膏；气芳香。

检测范围

关节止痛膏、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、关节、骨连接、可复性盘前移位、关节半脱位、颞下颌结构紊乱疾病、化脓性关节炎、关节镜手术、不可复性盘前移位、关节止痛膏、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、关节、骨连接、可复性盘前移位、关节半脱位、颞下颌结构紊乱疾病、化脓性关节炎、关节镜手术、不可复性盘前移位、关节镜检查、关节镜手术操作、关节清理、神经源性关节病、关节清理术、淋病性关节炎、关节镜诊疗技术管理规范（2013年版）、骨性关节炎、颞下颌关节、膝关节关节镜手术、关节炎、退变性关节病、膝关节镜手术、增生性关节炎、老年性关节炎、退化性关节炎、肥大性关节炎、老年人骨关节病、老年人骨关节炎、老年人变性关节炎、关节止痛膏等。

参考检测方法

樟脑薄荷素油水杨酸甲酯照气相色谱法（通则0521）测定。色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为140。理论板数按萘峰计算应不低于5000。校正因子测定取萘适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含10mg的溶液，作为内标溶液。另分别取樟脑对照品、薄荷脑对照品、水杨酸甲酯对照品各约10mg，精密称定，置同一10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。测定法取本品210cm²，剪成窄条，除去盖衬，置250ml烧瓶中，加水100ml，照挥发油测定法甲法（通则2204），自测定器上端加水至充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再加甲苯2ml，加热回流提取3小时，放冷，取甲苯液，加乙酸乙酯3ml稀释，置铺有无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液置50ml量瓶中，以适量乙酸乙酯分次洗涤容器及滤器，洗涤液并入同一量瓶中，精密加入内标溶液5ml加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。吸取供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。本品每100cm²含樟脑（C₁₀H₁₆O）不得少于32.0mg；薄荷脑（C₁₀H₂₀O）不得少于2.8mg；水杨酸甲酯（C₈H₈O₃）不得少于8.5mg。盐酸苯海拉明照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%硫酸铵溶液（47：53）流动相，检测波长为210nm。理论板数按盐酸苯海拉明峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取盐酸苯海拉明对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品140cm²，剪成窄条，除去盖衬，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流提取2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得。本品每100cm²含盐酸苯海拉明（C₁₇H₂₁NO·HCl）不得少于5.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品280cm²，剪成窄条状，除去盖衬，置250ml烧瓶中，加0.1%硫酸溶液100ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约20ml，放冷，加浓氨试液3ml，用二氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液（10：15：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取盐酸苯海拉明对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二乙胺（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。