灯盏生脉胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为灰褐色至棕褐色的粉末；味微苦。

检测范围

灯盏生脉胶囊、国家发展改革委定价药品目录、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶体果胶铋胶囊、益气复脉胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、灯盏生脉胶囊、国家发展改革委定价药品目录、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶体果胶铋胶囊、益气复脉胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、屏风生脉胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、生脉胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、灯盏生脉胶囊等。

参考检测方法

野黄芩苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-四氢呋喃-0.2%磷酸溶液（14：14：72）为流动相；检测波长为335nm。理论板数按野黄岑苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备取野黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.13g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释，至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含灯盏细辛以野黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₂）计，不得少于15.0mg。 4，5-二-O-咖啡酰奎宁酸照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%三氟乙酸（20：80）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按4，5-二-O-咖啡酰奎宁酸峰计算应不低于80000。对照品溶液的制备取4，5-二-O-咖啡酰奎宁酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液；精密吸取1ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得（每1ml含10μg）。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.13g，精密称定，置100ml量瓶中，加水约80ml，超声处理（功率120W，频率40kHz）10分钟，放冷，再加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含灯盏细辛以4，5-二-O-咖啡酰奎宁酸（C₂₅H₂₄O₁₂）计，不得少于1.2mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物0.5g，加水10ml使溶解，滤过，滤液用三氯甲烷提取3次，每次2ml，合并三氯甲烷液，备用；水溶液用氢氧化钠试液调节pH值至9，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次5ml；合并正丁醇液，用水5ml洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7：3：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品内容物0.3g，置10ml具塞试管中，加盐酸3滴，摇匀，加入乙酸乙酯8ml超声处理5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取3，5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4，5-二-O-咖啡酰奎宁酸对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（2：7：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。