安脑丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为红棕色的小蜜丸或大蜜丸；气芳香，味 苦、凉。

检测范围

安脑丸、龙脑丸、安脑牛黄片、牛黄醒脑丸、蓝芷安脑胶囊、益智康脑丸、兔脑丸、摩化龙脑丸、樟脑丸、活血通脑丸、安脑丸、龙脑丸、安脑牛黄片、牛黄醒脑丸、蓝芷安脑胶囊、益智康脑丸、兔脑丸、摩化龙脑丸、樟脑丸、活血通脑丸、狗脑丸、鸡脑丸、金宅龙脑丸、牛脑丸、补脑丸、牛黄清脑丸、安神益脑丸、催生丹、安脑片、健脑丸、补肾益脑丸、奇授藿香丸、蚕豆症、G6PD缺乏症、颅顖、颅囟、颅息、除臭剂、兔脑、国家发展改革委定价药品目录、安脑丸等。

参考检测方法

照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验HP-INNOWax毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；程序升温：初始温度为150℃，保持4分钟，以每分钟8℃的速率升温至200℃；进样口温度为240℃，检测器温度为240℃。理论板数按丁香酚峰计算应不低于5000。 校正因子测定取丁香酚对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为内标溶液。另取冰片对照品20mg，薄荷脑对照品10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法取本品小蜜丸6g，剪碎，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取6g，精密称定，加硅藻土6g，研匀后，取约2g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液15ml与水1ml，密塞，摇匀，称定重量，浸渍过夜，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含冰片（C₁₀H₁₈O），小蜜丸每1g不得少于9.0mg^[2]；大蜜丸每丸不得少于24.mg；含薄荷脑（C₁₀H₂₀O），小蜜丸每1g不得少于3.0mg；大蜜丸每丸不得少于9.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则细小颗粒暗粽红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。不规则碎片灰白色或浅灰黄色，稍具光泽，表面有灰棕色色素颗粒，并有不规则纵长裂缝（水牛角浓缩粉）。不规则碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽，有时可见细密波状纹理（珍珠）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或不规则形，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。糊化淀粉粒团块几乎无色（郁金）。不规则片状结晶无色，有平直纹理（石膏）。不规则小颗粒黑褐色（煅赭石）。 （2）取本品3g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15：7：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品6g，剪碎，加甲醇10ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：7：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （4）取本品3g，剪碎，加硅藻土1g，研匀，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，弃去乙醚液，残渣挥去乙醚，加乙酸乙酯30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10：7：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品3g，剪碎，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。