导赤丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黑褐色的水蜜丸或大蜜丸；味甘、苦。

检测范围

导赤丸、口疮病、口疮、非处方中药、导赤各半汤、导赤散、导赤丹、十味导赤汤、八毒赤丸、十味导赤散、导赤丸、口疮病、口疮、非处方中药、导赤各半汤、导赤散、导赤丹、十味导赤汤、八毒赤丸、十味导赤散、导赤泻心汤、消风导赤汤、泻心导赤饮、导赤清心、导赤通气散、泻心导赤散、赤丸、赤丸子、导赤承气汤、导赤解毒汤、导赤饮、加减导赤散、增味导赤散、太一赤丸、四物导赤散、抑肝导赤散、抑肝导赤汤、退赤丸、通明赤丸、除风导赤散、导赤丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50：50）（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值至4.0）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，水蜜丸研细或大蜜丸剪碎，混匀，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液25ml，称定重量，85℃水浴中加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含黄连以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄·HCL）计，水蜜丸每1g不得少于1.5mg，大蜜丸每丸不得少于3.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒复粒由2～14分粒组成，常由一个大的盔帽状分粒与几个小分粒复合（天花粉）。石细胞黄棕色或无色，类长方形、类圆形或形状不规则，层纹明显，直径约94μm（玄参）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭形（连翘）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。（2）取本品3g，水蜜丸研细或大蜜丸剪碎，加硅藻土1g，研匀，加甲醇10ml，冷浸1小时，时时振摇，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇5ml同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。（3）取本品3g，水蜜丸研细或大蜜丸剪碎，加硅藻土1g，研匀，加甲醇10ml，密塞，冷浸1小时，时时振摇，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水5ml使溶解，加盐酸0.5ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚15ml分2次提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇10ml同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。